#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-07-01 05:46:35 +0300 (Wed, 01 Jul 2020) $ #$Revision: 253597 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/08/7240806.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240806 loop_ _publ_author_name 'Wu, Shuo' 'Li, Min' 'Yang, Zhengyi' 'Xia, Zhengqiang' 'Liu, Bin' 'Yang, Qi' 'Wei, Qing' 'Xie, Gang' 'Chen, Sanping' 'Gao, Sheng-li' 'Lu, Jack' _publ_section_title ; Synthesis and characterization of a new energetic metal-organic framework for use in potentially propellant composition ; _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D0GC01594F _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C6 H3 Co N18' _chemical_formula_sum 'C6 H3 Co N18' _chemical_formula_weight 386.19 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-08-27 deposited with the CCDC. 2020-06-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.499(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.616(4) _cell_length_b 8.888(4) _cell_length_c 17.715(8) _cell_measurement_reflns_used 631 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 21.87 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_volume 1347.9(11) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0747 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0937 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 6854 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.604 _diffrn_reflns_theta_min 2.314 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.316 _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_density_diffrn 1.903 _exptl_crystal_description bulk _exptl_crystal_F_000 1131 _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 0.855 _refine_diff_density_min -0.456 _refine_diff_density_rms 0.113 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.999 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_reflns 2530 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.999 _refine_ls_R_factor_all 0.1007 _refine_ls_R_factor_gt 0.0530 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0699P)^2^+0.0629P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1249 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1496 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1564 _reflns_number_total 2530 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0gc01594f2.cif _cod_data_source_block xb1542_0m _cod_original_cell_volume 1347.9(10) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 7240806 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; xb1542_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL xb1542_0m in P2(1)/c CELL 0.71073 8.6164 8.8876 17.7151 90 96.499 90 ZERR 17 0.0038 0.0039 0.0075 0 0.009 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N Co UNIT 24 24 72 17 REM REM REM L.S. 20 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TEMP 23 WGHT 0.069855 0.062888 FVAR 0.15365 CO1 4 0.243530 0.507383 0.239010 11.00000 0.02232 0.01689 = 0.02238 0.00111 0.00836 -0.00006 N1 3 0.253210 0.628541 0.353433 11.00000 0.02417 0.02152 = 0.01624 -0.00414 0.00477 -0.00733 N2 3 0.290109 0.863121 0.420313 11.00000 0.03988 0.02521 = 0.02674 -0.00462 0.01812 -0.00868 N3 3 0.143038 0.666853 0.470329 11.00000 0.05114 0.02050 = 0.02609 -0.00759 0.01775 -0.01740 N4 3 0.092848 0.451244 0.406922 11.00000 0.05999 0.03123 = 0.01966 -0.00533 0.01662 -0.02457 AFIX 43 H4 2 0.068030 0.420633 0.450019 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 -0.039848 0.238854 0.356101 11.00000 0.05063 0.03011 = 0.02808 -0.00724 0.01869 -0.02366 N6 3 -0.062792 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N1 N 0.2532(5) 0.6285(5) 0.3534(2) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2901(6) 0.8631(5) 0.4203(2) 0.0295(12) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1430(6) 0.6669(5) 0.4703(2) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.0928(7) 0.4512(5) 0.4069(3) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.0680 0.4206 0.4500 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N -0.0398(7) 0.2389(5) 0.3561(3) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . . . N6 N -0.0628(6) 0.1735(5) 0.2878(2) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.0136(6) 0.2473(5) 0.2392(2) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.0877(5) 0.3645(5) 0.2766(2) 0.0212(10) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.3967(6) 0.8349(5) 0.3127(2) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4168 0.9285 0.3215 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N10 N 0.4080(5) 0.6571(5) 0.2116(2) 0.0225(11) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.5010(6) 0.6451(5) 0.1546(3) 0.0269(11) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.6007(6) 0.7559(5) 0.1606(3) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.5775(6) 0.8422(5) 0.2213(2) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.1897(7) 0.8872(5) 0.5353(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1403 0.8435 0.5687 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . N15 N 0.2896(7) 1.1292(5) 0.5036(3) 0.0395(14) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.3138(8) 1.2614(6) 0.5441(3) 0.0492(16) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.2807(7) 1.2371(5) 0.6128(3) 0.0396(14) Uani 1 1 d . . . . . N18 N 0.2331(6) 1.0916(5) 0.6205(2) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1688(7) 0.5884(6) 0.4089(3) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3077(7) 0.7693(6) 0.3630(3) 0.0209(12) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.2096(8) 0.8040(6) 0.4722(3) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.0507(7) 0.3561(6) 0.3470(3) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4600(7) 0.7779(6) 0.2507(3) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.2382(7) 1.0306(6) 0.5520(3) 0.0297(14) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0223(4) 0.0169(4) 0.0224(4) 0.0011(3) 0.0084(3) -0.0001(4) N1 0.024(3) 0.022(2) 0.016(2) -0.0041(18) 0.005(2) -0.007(2) N2 0.040(3) 0.025(3) 0.027(3) -0.005(2) 0.018(2) -0.009(2) N3 0.051(4) 0.021(2) 0.026(3) -0.008(2) 0.018(3) -0.017(3) N4 0.060(4) 0.031(3) 0.020(2) -0.005(2) 0.017(3) -0.025(3) N5 0.051(4) 0.030(3) 0.028(3) -0.007(2) 0.019(3) -0.024(3) N6 0.035(3) 0.029(3) 0.021(2) -0.008(2) 0.009(2) -0.013(2) N7 0.033(3) 0.021(2) 0.029(3) -0.007(2) 0.012(2) -0.008(2) N8 0.023(3) 0.020(2) 0.021(2) -0.0048(19) 0.005(2) -0.003(2) N9 0.036(3) 0.022(2) 0.029(3) -0.005(2) 0.018(2) -0.010(2) N10 0.026(3) 0.021(2) 0.022(2) -0.0024(19) 0.010(2) -0.003(2) N11 0.030(3) 0.023(2) 0.031(3) -0.003(2) 0.014(2) -0.005(2) N12 0.030(3) 0.029(3) 0.031(3) -0.005(2) 0.016(2) -0.003(2) N13 0.029(3) 0.027(3) 0.019(2) -0.005(2) 0.014(2) -0.005(2) N14 0.060(4) 0.029(3) 0.030(3) -0.011(2) 0.025(3) -0.019(3) N15 0.063(4) 0.026(3) 0.031(3) -0.005(2) 0.010(3) -0.014(3) N16 0.076(5) 0.040(3) 0.034(3) 0.005(3) 0.015(3) -0.008(3) N17 0.058(4) 0.027(3) 0.035(3) 0.003(2) 0.012(3) 0.002(3) N18 0.036(3) 0.018(2) 0.025(3) 0.0004(19) 0.005(2) -0.003(2) C1 0.032(4) 0.023(3) 0.024(3) -0.003(2) 0.008(3) -0.008(3) C2 0.018(3) 0.022(3) 0.024(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.001(3) C3 0.044(4) 0.030(3) 0.021(3) -0.007(2) 0.015(3) -0.009(3) C4 0.030(4) 0.024(3) 0.024(3) -0.003(2) 0.012(3) -0.002(3) C5 0.019(3) 0.023(3) 0.027(3) 0.002(2) 0.011(3) -0.001(3) C6 0.035(4) 0.029(3) 0.026(3) 0.002(3) 0.009(3) 0.000(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N8 Co1 N10 174.49(17) . . ? N8 Co1 N6 90.73(18) . 2 ? N10 Co1 N6 90.26(18) . 2 ? N8 Co1 N13 86.73(17) . 2_645 ? N10 Co1 N13 91.76(18) . 2_645 ? N6 Co1 N13 173.98(15) 2 2_645 ? N8 Co1 N18 95.90(16) . 4_575 ? N10 Co1 N18 89.38(16) . 4_575 ? N6 Co1 N18 96.27(17) 2 4_575 ? N13 Co1 N18 89.42(16) 2_645 4_575 ? N8 Co1 N1 87.88(16) . . ? N10 Co1 N1 86.96(16) . . ? N6 Co1 N1 80.01(16) 2 . ? N13 Co1 N1 94.44(16) 2_645 . ? N18 Co1 N1 174.76(15) 4_575 . ? C1 N1 C2 111.6(4) . . ? C1 N1 Co1 123.9(4) . . ? C2 N1 Co1 121.9(3) . . ? C3 N2 C2 113.2(5) . . ? C1 N3 C3 112.6(5) . . ? C4 N4 C1 130.2(5) . . ? C4 N5 N6 105.1(4) . . ? N7 N6 N5 110.0(4) . . ? N7 N6 Co1 126.7(3) . 2_545 ? N5 N6 Co1 121.7(3) . 2_545 ? N6 N7 N8 107.8(4) . . ? C4 N8 N7 105.5(4) . . ? C4 N8 Co1 125.9(4) . . ? N7 N8 Co1 128.2(3) . . ? C2 N9 C5 131.6(5) . . ? C5 N10 N11 104.9(4) . . ? C5 N10 Co1 127.3(3) . . ? N11 N10 Co1 127.4(3) . . ? N12 N11 N10 108.5(4) . . ? N11 N12 N13 109.7(4) . . ? C5 N13 N12 104.9(4) . . ? C5 N13 Co1 135.1(4) . 2_655 ? N12 N13 Co1 118.2(3) . 2_655 ? C6 N14 C3 128.3(5) . . ? C6 N15 N16 105.5(5) . . ? N17 N16 N15 108.0(5) . . ? N16 N17 N18 110.6(5) . . ? C6 N18 N17 104.6(4) . . ? C6 N18 Co1 133.0(4) . 4_576 ? N17 N18 Co1 118.6(3) . 4_576 ? N3 C1 N1 128.0(5) . . ? N3 C1 N4 111.1(5) . . ? N1 C1 N4 120.8(5) . . ? N2 C2 N1 127.6(5) . . ? N2 C2 N9 110.4(5) . . ? N1 C2 N9 122.0(5) . . ? N2 C3 N3 126.8(5) . . ? N2 C3 N14 118.5(5) . . ? N3 C3 N14 114.6(5) . . ? N5 C4 N8 111.6(5) . . ? N5 C4 N4 119.9(5) . . ? N8 C4 N4 128.5(5) . . ? N13 C5 N10 112.0(5) . . ? N13 C5 N9 123.1(5) . . ? N10 C5 N9 124.9(5) . . ? N18 C6 N15 111.4(5) . . ? N18 C6 N14 122.4(5) . . ? N15 C6 N14 126.1(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N8 2.016(4) . ? Co1 N10 2.042(4) . ? Co1 N6 2.160(5) 2 ? Co1 N13 2.187(5) 2_645 ? Co1 N18 2.268(4) 4_575 ? Co1 N1 2.288(4) . ? N1 C1 1.336(6) . ? N1 C2 1.341(7) . ? N2 C3 1.321(7) . ? N2 C2 1.336(6) . ? N3 C1 1.332(6) . ? N3 C3 1.346(7) . ? N4 C4 1.374(7) . ? N4 C1 1.382(7) . ? N5 C4 1.323(7) . ? N5 N6 1.336(6) . ? N6 N7 1.317(6) . ? N6 Co1 2.160(5) 2_545 ? N7 N8 1.354(6) . ? N8 C4 1.324(6) . ? N9 C2 1.369(6) . ? N9 C5 1.378(6) . ? N10 C5 1.327(6) . ? N10 N11 1.362(6) . ? N11 N12 1.304(6) . ? N12 N13 1.354(6) . ? N13 C5 1.320(6) . ? N13 Co1 2.187(5) 2_655 ? N14 C6 1.363(7) . ? N14 C3 1.367(6) . ? N15 C6 1.336(7) . ? N15 N16 1.380(7) . ? N16 N17 1.298(6) . ? N17 N18 1.368(6) . ? N18 C6 1.336(7) . ? N18 Co1 2.268(4) 4_576 ?