#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-11-06 15:09:09 +0200 (Fri, 06 Nov 2020) $ #$Revision: 258956 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/77/7157705.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7157705 loop_ _publ_author_name 'Sathi, Vidya' 'Thomas, Noble V.' 'Deepthi, Ani' _publ_section_title ; Stereoselective synthesis of dispiro heterocycles by [3 + 2] cycloaddition of azomethine ylides with a thiazolo[3,2-a]indole derivative. ; _journal_issue 39 _journal_name_full 'Organic & biomolecular chemistry' _journal_page_first 7822 _journal_page_last 7826 _journal_paper_doi 10.1039/d0ob01559h _journal_volume 18 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C27 H20 N2 O8 S' _chemical_formula_sum 'C27 H20 N2 O8 S' _chemical_formula_weight 532.51 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2020-07-24 deposited with the CCDC. 2020-09-15 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 70.281(6) _cell_angle_beta 78.966(5) _cell_angle_gamma 74.305(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.6399(13) _cell_length_b 11.119(2) _cell_length_c 15.958(3) _cell_measurement_reflns_used 5149 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.54 _cell_measurement_theta_min 2.74 _cell_volume 1221.0(4) _computing_cell_refinement 'APEX3/SAINT (Bruker, 2016)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT/XPREP (Bruker, 2016)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3- 2014.1(Farrugia, 1997) ' _computing_publication_material 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker KAPPA APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0571 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0380 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 34931 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.364 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.189 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.968 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2016)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.448 _exptl_crystal_density_meas 1.447 _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_crystal_size_max 0.175 _exptl_crystal_size_mid 0.085 _exptl_crystal_size_min 0.055 _refine_diff_density_max 0.214 _refine_diff_density_min -0.242 _refine_diff_density_rms 0.042 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.009 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 346 _refine_ls_number_reflns 4293 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_R_factor_all 0.0653 _refine_ls_R_factor_gt 0.0416 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0474P)^2^+0.4940P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0945 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1107 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3177 _reflns_number_total 4293 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ob01559h2.cif _cod_data_source_block shelx _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7157705.cif.' _cod_database_code 7157705 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.968 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.990 _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P-1 shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 12:15:21 on 06-Dec-2019 CELL 0.71073 7.6399 11.1188 15.9584 70.281 78.966 74.305 ZERR 2.00 0.0013 0.0021 0.0031 0.006 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H N O S UNIT 54 40 4 16 2 MERG 2 OMIT -3.00 50.00 EQIV $1 -x+1, -y+1, -z+2 HTAB C10 S1_$1 HTAB C12 O5 HTAB C21 O6 EQIV $2 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C27 O3_$2 HTAB C10 S1_$1 HTAB C12 O5 HTAB C21 O6 HTAB C27 O3_$2 OMIT 0 1 1 OMIT 0 1 0 FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.055 0.085 0.175 ACTA BOND CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.047400 0.494000 FVAR 0.16293 C1 1 0.195277 0.894140 0.897770 11.00000 0.03380 0.05394 = 0.03335 -0.02098 -0.00449 -0.00446 C2 1 0.303641 0.991898 0.883129 11.00000 0.04261 0.04273 = 0.03738 -0.01749 -0.00497 -0.00514 C3 1 0.243878 1.121627 0.881869 11.00000 0.05858 0.05087 = 0.07175 -0.03180 -0.00861 -0.00002 AFIX 43 H3 2 0.119868 1.159250 0.890104 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H19 H 0.365617 0.994969 0.308527 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2502(5) 1.0489(3) 0.4170(2) 0.0748(9) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.188000 1.131642 0.385785 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2336(4) 1.0107(3) 0.50964(17) 0.0560(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.161369 1.065507 0.542086 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3301(3) 0.8869(2) 0.55107(15) 0.0421(6) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6393(4) 0.5685(3) 0.54698(19) 0.0558(7) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.7177(4) 0.4463(3) 0.6196(2) 0.0560(7) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.9541(6) 0.2584(4) 0.6523(3) 0.1240(17) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.955821 0.277074 0.706586 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 1.077204 0.229472 0.627813 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.888148 0.190870 0.664929 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.0718(3) 0.5959(3) 0.79704(17) 0.0426(6) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.0327(5) 0.5909(4) 0.6553(2) 0.0876(11) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.138311 0.520710 0.654859 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.019864 0.648196 0.595302 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H -0.074413 0.555564 0.678599 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.3405(2) 0.82155(17) 0.64288(11) 0.0355(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3110(3) 0.64589(19) 0.95162(12) 0.0405(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.6557(3) 0.4185(2) 0.69533(16) 0.0920(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8653(3) 0.3754(2) 0.58842(17) 0.0962(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6805(3) 0.5709(2) 0.46933(15) 0.0975(8) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6620(2) 0.72118(18) 0.87169(13) 0.0602(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.0343(2) 0.90433(18) 0.92383(12) 0.0560(5) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1444(2) 0.95816(16) 0.71623(11) 0.0536(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.0542(2) 0.66387(17) 0.71110(11) 0.0515(5) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.0570(3) 0.48490(19) 0.83045(13) 0.0660(5) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.46623(7) 0.61104(6) 0.76725(4) 0.03756(17) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0338(12) 0.0539(16) 0.0334(12) -0.0210(11) -0.0045(10) -0.0045(11) C2 0.0426(13) 0.0427(15) 0.0374(13) -0.0175(11) -0.0050(10) -0.0051(11) C3 0.0586(16) 0.0509(17) 0.0717(19) -0.0318(15) -0.0086(14) 0.0000(14) C4 0.093(2) 0.0477(18) 0.095(2) -0.0358(17) -0.0131(19) -0.0130(17) C5 0.076(2) 0.063(2) 0.084(2) -0.0332(17) -0.0037(17) -0.0305(17) C6 0.0474(14) 0.0555(18) 0.0614(17) -0.0237(14) -0.0066(12) -0.0173(13) C7 0.0391(12) 0.0438(14) 0.0344(13) -0.0143(11) -0.0053(10) -0.0115(11) C8 0.0322(12) 0.0412(14) 0.0370(13) -0.0130(11) -0.0044(9) -0.0060(10) C9 0.0307(11) 0.0388(13) 0.0319(12) -0.0106(10) -0.0041(9) -0.0067(10) C10 0.0717(18) 0.0668(19) 0.0326(14) -0.0080(13) -0.0131(12) -0.0192(15) C11 0.0569(15) 0.0628(18) 0.0378(14) -0.0107(13) 0.0012(12) -0.0307(14) C12 0.0317(11) 0.0399(14) 0.0396(13) -0.0155(11) -0.0007(9) -0.0093(10) C13 0.0306(11) 0.0306(12) 0.0304(11) -0.0102(9) -0.0025(9) -0.0026(9) C14 0.0346(12) 0.0360(14) 0.0344(13) -0.0113(10) -0.0066(10) -0.0025(10) C15 0.0307(11) 0.0388(13) 0.0353(12) -0.0126(10) -0.0016(9) -0.0082(10) C16 0.0404(12) 0.0531(16) 0.0353(13) -0.0204(12) 0.0021(10) -0.0126(11) C17 0.0492(14) 0.0609(17) 0.0340(13) -0.0131(12) -0.0022(11) -0.0207(13) C18 0.078(2) 0.090(2) 0.0358(15) -0.0160(16) 0.0000(14) -0.0267(18) C19 0.108(3) 0.100(3) 0.0288(15) 0.0011(17) -0.0125(17) -0.037(2) C20 0.091(2) 0.075(2) 0.0455(18) 0.0097(16) -0.0220(16) -0.0224(18) C21 0.0631(17) 0.0526(17) 0.0436(15) -0.0010(13) -0.0135(13) -0.0111(13) C22 0.0465(13) 0.0477(15) 0.0297(12) -0.0042(11) -0.0055(10) -0.0155(12) C23 0.0543(16) 0.0661(19) 0.0546(17) -0.0342(15) 0.0087(13) -0.0157(14) C24 0.0537(16) 0.0504(17) 0.072(2) -0.0365(16) 0.0081(15) -0.0113(13) C25 0.106(3) 0.062(2) 0.151(4) -0.017(3) 0.016(3) 0.027(2) C26 0.0333(12) 0.0484(17) 0.0498(16) -0.0209(13) -0.0012(11) -0.0097(11) C27 0.100(3) 0.113(3) 0.085(2) -0.065(2) -0.019(2) -0.029(2) N1 0.0382(10) 0.0356(11) 0.0285(10) -0.0070(8) -0.0031(8) -0.0054(8) N2 0.0468(11) 0.0439(12) 0.0303(10) -0.0049(9) -0.0053(8) -0.0164(9) O1 0.1061(18) 0.0667(15) 0.0714(15) -0.0223(12) 0.0122(13) 0.0192(12) O2 0.0904(16) 0.0660(15) 0.1063(19) -0.0338(14) 0.0270(14) 0.0081(12) O3 0.1193(19) 0.1087(19) 0.0589(14) -0.0518(14) 0.0148(13) 0.0005(15) O4 0.0323(9) 0.0547(12) 0.0968(15) -0.0329(11) -0.0109(9) 0.0006(8) O5 0.0315(9) 0.0768(13) 0.0690(12) -0.0430(10) 0.0041(8) -0.0069(8) O6 0.0616(11) 0.0403(10) 0.0470(10) -0.0138(8) -0.0103(8) 0.0118(9) O7 0.0570(11) 0.0609(12) 0.0489(11) -0.0264(9) -0.0117(8) -0.0165(9) O8 0.0801(14) 0.0481(12) 0.0774(14) -0.0210(11) -0.0044(11) -0.0271(10) S1 0.0374(3) 0.0352(3) 0.0336(3) -0.0096(2) -0.0034(2) 0.0012(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 C1 C2 126.8(2) . . ? O5 C1 C9 124.8(2) . . ? C2 C1 C9 108.17(18) . . ? C3 C2 C7 121.0(2) . . ? C3 C2 C1 128.9(2) . . ? C7 C2 C1 110.1(2) . . ? C4 C3 C2 117.8(3) . . ? C3 C4 C5 121.2(3) . . ? C6 C5 C4 121.3(3) . . ? C5 C6 C7 118.0(3) . . ? C6 C7 C2 120.7(2) . . ? C6 C7 C8 128.7(2) . . ? C2 C7 C8 110.64(19) . . ? O4 C8 C7 126.6(2) . . ? O4 C8 C9 125.0(2) . . ? C7 C8 C9 108.45(18) . . ? N2 C9 C8 112.06(17) . . ? N2 C9 C13 99.72(17) . . ? C8 C9 C13 116.55(17) . . ? N2 C9 C1 115.81(17) . . ? C8 C9 C1 101.87(17) . . ? C13 C9 C1 111.53(16) . . ? N2 C11 C12 105.18(18) . . ? C26 C12 C11 114.4(2) . . ? C26 C12 C13 113.96(18) . . ? C11 C12 C13 103.82(17) . . ? C14 C13 C9 116.35(18) . . ? C14 C13 C12 111.95(17) . . ? C9 C13 C12 100.06(16) . . ? C14 C13 S1 107.31(14) . . ? C9 C13 S1 111.87(14) . . ? C12 C13 S1 109.09(14) . . ? O6 C14 N1 124.4(2) . . ? O6 C14 C13 125.4(2) . . ? N1 C14 C13 110.16(18) . . ? C16 C15 N1 108.95(19) . . ? C16 C15 S1 139.15(19) . . ? N1 C15 S1 111.90(15) . . ? C15 C16 C23 131.1(2) . . ? C15 C16 C17 106.2(2) . . ? C23 C16 C17 122.7(2) . . ? C22 C17 C18 117.9(3) . . ? C22 C17 C16 108.6(2) . . ? C18 C17 C16 133.5(3) . . ? C19 C18 C17 117.9(3) . . ? C20 C19 C18 122.9(3) . . ? C19 C20 C21 120.8(3) . . ? C22 C21 C20 116.2(3) . . ? C21 C22 C17 124.5(2) . . ? C21 C22 N1 129.3(2) . . ? C17 C22 N1 106.2(2) . . ? O3 C23 C16 121.5(3) . . ? O3 C23 C24 118.8(3) . . ? C16 C23 C24 119.6(2) . . ? O1 C24 O2 123.4(3) . . ? O1 C24 C23 124.7(2) . . ? O2 C24 C23 111.9(3) . . ? O8 C26 O7 124.5(2) . . ? O8 C26 C12 125.7(2) . . ? O7 C26 C12 109.8(2) . . ? C14 N1 C15 118.04(18) . . ? C14 N1 C22 131.43(19) . . ? C15 N1 C22 109.99(18) . . ? C9 N2 C10 117.19(19) . . ? C9 N2 C11 108.26(17) . . ? C10 N2 C11 114.23(19) . . ? C24 O2 C25 116.6(3) . . ? C26 O7 C27 115.8(2) . . ? C15 S1 C13 91.47(10) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O5 1.208(3) . ? C1 C2 1.471(3) . ? C1 C9 1.560(3) . ? C2 C3 1.385(3) . ? C2 C7 1.391(3) . ? C3 C4 1.374(4) . ? C4 C5 1.390(4) . ? C5 C6 1.368(4) . ? C6 C7 1.387(3) . ? C7 C8 1.467(3) . ? C8 O4 1.206(3) . ? C8 C9 1.549(3) . ? C9 N2 1.451(3) . ? C9 C13 1.551(3) . ? C10 N2 1.454(3) . ? C11 N2 1.463(3) . ? C11 C12 1.527(3) . ? C12 C26 1.505(3) . ? C12 C13 1.562(3) . ? C13 C14 1.518(3) . ? C13 S1 1.842(2) . ? C14 O6 1.202(3) . ? C14 N1 1.379(3) . ? C15 C16 1.384(3) . ? C15 N1 1.386(3) . ? C15 S1 1.734(2) . ? C16 C23 1.453(3) . ? C16 C17 1.455(3) . ? C17 C22 1.396(3) . ? C17 C18 1.396(3) . ? C18 C19 1.383(5) . ? C19 C20 1.371(5) . ? C20 C21 1.384(4) . ? C21 C22 1.379(3) . ? C22 N1 1.406(3) . ? C23 O3 1.212(3) . ? C23 C24 1.520(4) . ? C24 O1 1.178(3) . ? C24 O2 1.308(3) . ? C25 O2 1.443(4) . ? C26 O8 1.195(3) . ? C26 O7 1.336(3) . ? C27 O7 1.447(3) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C10 H10B S1 0.96 2.95 3.628(3) 128.6 2_667 yes C12 H12 O5 0.98 2.50 3.033(3) 113.8 . yes C21 H21 O6 0.93 2.62 3.119(3) 114.1 . yes C27 H27A O3 0.96 2.54 3.257(4) 131.9 2_666 yes C10 H10B S1 0.96 2.95 3.628(3) 128.6 2_667 yes C12 H12 O5 0.98 2.50 3.033(3) 113.8 . yes C21 H21 O6 0.93 2.62 3.119(3) 114.1 . yes C27 H27A O3 0.96 2.54 3.257(4) 131.9 2_666 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O5 C1 C2 C3 -11.2(4) . . . . ? C9 C1 C2 C3 173.9(2) . . . . ? 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