#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-08 02:59:57 +0200 (Fri, 08 Nov 2019) $ #$Revision: 224937 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/05/83/7058336.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7058336 loop_ _publ_author_name 'Chen, Yong' 'Long, Qiao-Qiao' 'Hu, Zhao-Bo' 'Wang, Hui-Sheng' 'Huang, Zhi-Yong' 'Chen, Wei' 'Song, You' 'Zhang, Zai-Chao' 'Yang, Feng-Jun' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structures and magnetic properties of a series of pentanuclear heterometallic [CuII3LnIII2] (Ln = Ho, Dy, and Gd) complexes containing mixed organic ligands ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_page_first 8101 _journal_paper_doi 10.1039/C9NJ00892F _journal_volume 43 _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C56 H78 Cl2 Cu3 Dy2 N16 O14' _chemical_formula_weight 1785.86 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2019-04-16 deposited with the CCDC. 2019-04-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.9270(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.3998(6) _cell_length_b 20.2013(8) _cell_length_c 28.1694(12) _cell_measurement_reflns_used 8445 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 25.3057 _cell_measurement_theta_min 2.8824 _cell_volume 7055.3(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON 100 CMOS detector' _diffrn_measurement_method 'omega scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0876 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0912 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 35967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.893 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.127 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5023 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2014)' _exptl_crystal_colour 'dark green' _exptl_crystal_density_diffrn 1.681 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 3564 _exptl_crystal_preparation 'Magnetic properties' _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 1.023 _refine_diff_density_min -1.144 _refine_diff_density_rms 0.154 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 844 _refine_ls_number_reflns 12322 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_R_factor_all 0.0959 _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0257P)^2^+23.1059P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0903 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0982 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8476 _reflns_number_total 12322 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9nj00892f2.cif _cod_data_source_block complex_2 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7058336--7058338.cif.' _cod_database_code 7058336 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; 1.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P2(1)/n New: P21/n CELL 0.71073 12.3998 20.2013 28.1694 90.000 90.927 90.000 ZERR 4 0.0006 0.0008 0.0012 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM 0.50000 - X , 0.50000 + Y , 0.50000 - Z SFAC C H Cl Cu Dy N O UNIT 224 312 8 12 8 64 56 omit 6 3 2 omit 12 7 9 omit 14 3 5 omit 8 12 1 omit 11 2 4 omit -1 2 2 omit 0 1 4 omit 1 1 4 omit -1 3 2 omit 0 3 7 omit 1 0 5 omit -6 5 1 omit 1 2 2 omit 5 0 1 omit -1 2 5 OMIT 0.00 50.00 L.S. 15 0 65 abin ACTA free Dy1 Dy2 free Cu2 Dy1 free Cu3 Dy2 BOND $H FMAP 2 PLAN 0 HTAB N5 O3 HTAB N5 O1 HTAB N2 O7 HTAB N2 O5 HTAB O14 Cl2 HTAB O11 Cl1 isor 0.01 c47 CONF ABIN TEMP -100 WGHT 0.025700 23.105900 FVAR 0.04733 C1 1 0.038253 0.009224 0.152070 11.00000 0.02678 0.01245 = 0.02062 -0.00046 -0.00539 -0.00741 C2 1 -0.032496 0.024855 0.112659 11.00000 0.03382 0.02260 = 0.02847 0.00100 -0.00669 -0.00271 C3 1 0.005313 0.028678 0.067301 11.00000 0.05280 0.03145 = 0.01928 0.00366 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AFIX 23 H28A 2 -0.240352 -0.068404 0.253589 11.00000 -1.20000 H28B 2 -0.169175 -0.046400 0.209109 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 -0.184545 0.029435 0.259533 11.00000 0.01655 0.02033 = 0.03502 -0.00222 -0.00497 -0.00131 AFIX 23 H29A 2 -0.231089 0.031687 0.287712 11.00000 -1.20000 H29B 2 -0.111967 0.045254 0.269326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 -0.339634 0.053259 0.208055 11.00000 0.02798 0.02218 = 0.05869 -0.00824 -0.01094 -0.00384 AFIX 23 H30A 2 -0.377680 0.033796 0.235350 11.00000 -1.20000 H30B 2 -0.334870 0.019093 0.182980 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.402733 0.112934 0.189105 11.00000 0.02166 0.03141 = 0.04561 -0.00969 -0.01480 -0.00363 AFIX 23 H31A 2 -0.374584 0.127173 0.158042 11.00000 -1.20000 H31B 2 -0.480162 0.101927 0.185165 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 -0.465817 0.200324 0.239121 11.00000 0.00689 0.02636 = 0.04356 -0.00004 -0.00648 -0.00202 AFIX 43 H32 2 -0.534429 0.192240 0.224783 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -0.360112 0.270604 0.296218 11.00000 0.00596 0.01736 = 0.02988 0.00072 0.00259 -0.00206 C34 1 -0.459197 0.250936 0.275132 11.00000 0.01420 0.01670 = 0.03419 0.00306 -0.00704 0.00261 C35 1 -0.556024 0.281608 0.290594 11.00000 0.01255 0.02664 = 0.05896 0.00640 -0.00356 -0.00171 AFIX 43 H35 2 -0.622983 0.269051 0.276416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.554433 0.328310 0.325108 11.00000 0.01083 0.02591 = 0.06033 0.00093 0.00168 0.01050 AFIX 43 H36 2 -0.620170 0.348280 0.334395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.458295 0.347569 0.347206 11.00000 0.02996 0.02086 = 0.03538 0.00510 0.00981 0.00750 AFIX 43 H37 2 -0.458252 0.379637 0.371873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.363070 0.319336 0.332710 11.00000 0.01261 0.02195 = 0.02292 0.00440 -0.00245 0.00020 C39 1 0.332226 -0.129807 0.410393 11.00000 0.06671 0.03451 = 0.05180 0.00359 -0.02782 0.00625 AFIX 137 H39A 2 0.297669 -0.112278 0.438800 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.403091 -0.109071 0.406850 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.341050 -0.177823 0.413544 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 -0.255401 0.373108 0.392474 11.00000 0.02493 0.02880 = 0.03349 -0.00590 -0.00325 0.00482 AFIX 137 H40A 2 -0.286443 0.416840 0.385921 11.00000 -1.50000 H40B 2 -0.179657 0.378039 0.402310 11.00000 -1.50000 H40C 2 -0.295509 0.351695 0.417934 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 -0.069658 0.070741 0.379253 11.00000 0.03075 0.02354 = 0.04327 -0.01365 0.01293 -0.00883 AFIX 23 H41A 2 -0.103554 0.096067 0.352883 11.00000 -1.20000 H41B 2 -0.107441 0.027736 0.381717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.047855 0.058931 0.368776 11.00000 0.02898 0.02349 = 0.02857 -0.01223 0.00929 -0.00229 AFIX 23 H42A 2 0.077764 0.025668 0.391189 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.054673 0.041315 0.336167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.191602 0.135449 0.427843 11.00000 0.01050 0.03035 = 0.04357 -0.00066 0.00525 -0.00686 AFIX 23 H43A 2 -0.199720 0.156427 0.459345 11.00000 -1.20000 H43B 2 -0.245158 0.099262 0.425003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 -0.212710 0.186383 0.389137 11.00000 0.01540 0.03225 = 0.03523 -0.00201 0.00777 -0.01247 AFIX 23 H44A 2 -0.242200 0.163851 0.360544 11.00000 -1.20000 H44B 2 -0.267422 0.218384 0.400089 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 -0.053664 0.067098 0.465719 11.00000 0.04408 0.01856 = 0.04323 0.01119 0.01981 0.00146 AFIX 23 H45A 2 -0.003098 0.031581 0.456537 11.00000 -1.20000 H45B 2 -0.119906 0.046011 0.477755 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.002365 0.109049 0.504608 11.00000 0.04600 0.03679 = 0.02514 0.01210 0.00954 0.01003 AFIX 23 H46A 2 -0.055685 0.141235 0.516542 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.020863 0.080418 0.531401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.099030 0.207697 0.259196 11.00000 0.01681 0.02269 = 0.03725 -0.00627 0.01292 0.00733 AFIX 23 H47A 2 0.122709 0.194467 0.291559 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.159960 0.200353 0.237533 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.004041 0.165137 0.243520 11.00000 0.02392 0.01730 = 0.03037 -0.00391 -0.00031 0.00534 AFIX 23 H48A 2 -0.009299 0.170616 0.208998 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.020295 0.117930 0.249790 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.149911 0.320743 0.284480 11.00000 0.01291 0.01906 = 0.03025 0.00518 0.00776 -0.00064 AFIX 23 H49A 2 0.127756 0.367766 0.282635 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.220791 0.316375 0.269106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.160170 0.300054 0.336111 11.00000 0.01196 0.02175 = 0.02884 0.00459 -0.00075 0.00102 AFIX 23 H50A 2 0.214022 0.264041 0.339022 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.186749 0.338059 0.355154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.051814 0.304999 0.210188 11.00000 0.03042 0.02972 = 0.02158 0.01033 -0.00005 -0.00118 AFIX 23 H51A 2 0.030181 0.268142 0.188918 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.119761 0.324053 0.198259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 -0.035496 0.357670 0.209632 11.00000 0.03093 0.03127 = 0.03684 0.02094 0.00180 -0.00436 AFIX 23 H52A 2 -0.010401 0.397076 0.227546 11.00000 -1.20000 H52B 2 -0.051855 0.371317 0.176538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.443028 0.099122 0.057394 11.00000 0.08170 0.03811 = 0.03111 0.00315 -0.00419 -0.00665 AFIX 137 H53A 2 0.388122 0.110023 0.080778 11.00000 -1.50000 H53B 2 0.472851 0.140054 0.044327 11.00000 -1.50000 H53C 2 0.500912 0.073512 0.072772 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 0.394650 0.060445 0.019500 11.00000 0.05027 0.05361 = 0.04595 0.01173 0.01116 -0.00225 C55 1 0.149168 0.176894 0.112309 11.00000 0.08067 0.03476 = 0.05386 -0.00515 0.02303 -0.00848 AFIX 137 H55A 2 0.181304 0.183538 0.081112 11.00000 -1.50000 H55B 2 0.110765 0.217125 0.121640 11.00000 -1.50000 H55C 2 0.098434 0.139735 0.110695 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.233436 0.162531 0.147019 11.00000 0.05767 0.04658 = 0.04316 -0.01107 0.01386 -0.01125 CL1 3 0.253989 0.038999 0.458991 11.00000 0.06765 0.03341 = 0.03958 0.00388 0.01163 0.01353 CL2 3 -0.189328 0.222281 0.160054 11.00000 0.04587 0.04430 = 0.03626 0.00291 -0.00906 -0.00544 CU1 4 0.064327 -0.041110 0.246545 11.00000 0.02638 0.01934 = 0.01959 0.00150 0.00012 0.00189 CU2 4 0.261428 0.114025 0.384074 11.00000 0.02181 0.01927 = 0.02779 -0.00630 -0.00061 0.00308 CU3 4 -0.234174 0.171588 0.242962 11.00000 0.01612 0.01807 = 0.03021 -0.00478 -0.00283 -0.00071 DY1 5 0.043107 0.208414 0.416384 11.00000 0.02177 0.01384 = 0.01913 -0.00025 0.00267 0.00017 DY2 5 -0.095320 0.282840 0.311027 11.00000 0.01299 0.01390 = 0.02312 -0.00055 0.00014 -0.00043 N1 6 0.207235 -0.014747 0.223148 11.00000 0.02296 0.02380 = 0.01845 -0.00097 0.00405 0.01062 N2 6 0.300575 0.036395 0.340590 11.00000 0.03474 0.02499 = 0.01727 -0.00359 -0.00801 0.00398 AFIX 13 H2A 2 0.256046 -0.002681 0.349805 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 6 0.416509 0.130264 0.383908 11.00000 0.02850 0.03016 = 0.03754 -0.00928 0.00335 0.00553 N4 6 -0.078843 -0.071158 0.267378 11.00000 0.02768 0.01650 = 0.02066 -0.00081 -0.00398 -0.00351 N5 6 -0.227969 0.074312 0.223408 11.00000 0.02216 0.02027 = 0.02938 -0.00267 -0.00072 -0.00215 AFIX 13 H5A 2 -0.180634 0.071146 0.195091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 6 -0.387357 0.165871 0.225153 11.00000 0.02600 0.01617 = 0.03422 -0.00438 -0.00595 -0.00090 N7 6 -0.080871 0.107738 0.423928 11.00000 0.02871 0.02546 = 0.02397 0.00421 0.00732 -0.00175 N8 6 0.069753 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-0.00265 -0.00305 O3 7 -0.138522 0.034032 0.125698 11.00000 0.03690 0.03807 = 0.02669 0.00135 -0.00718 0.00206 O4 7 0.159674 0.304340 0.451834 11.00000 0.02863 0.02254 = 0.03350 -0.00827 0.00300 0.00654 O5 7 0.133749 -0.074709 0.302414 11.00000 0.02963 0.02412 = 0.02445 0.00590 0.00118 -0.00122 O6 7 -0.265977 0.247018 0.284056 11.00000 0.00658 0.02950 = 0.03310 -0.00917 0.00031 0.00169 O7 7 0.266222 -0.115545 0.369422 11.00000 0.03694 0.04875 = 0.02805 0.00138 -0.00530 0.01117 O8 7 -0.262113 0.333295 0.350476 11.00000 0.01923 0.02448 = 0.03272 -0.00547 -0.00143 0.01207 O9 7 0.106715 0.118483 0.373131 11.00000 0.02002 0.01552 = 0.02464 -0.00263 -0.00186 -0.00409 O10 7 -0.117870 0.220897 0.377111 11.00000 0.01209 0.01990 = 0.02454 0.00171 -0.00074 0.00095 O11 7 0.089490 0.143859 0.486171 11.00000 0.03634 0.03007 = 0.02848 0.00092 0.00346 0.00901 AFIX 3 H11C 2 0.146410 0.120699 0.483941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O12 7 -0.088934 0.184398 0.268853 11.00000 0.02014 0.01684 = 0.02609 -0.00460 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-6 3 33 4.34 0.00 -5 3 33 0.03 0.00 -4 3 33 -1.12 0.00 -3 3 33 0.06 0.00 -2 3 33 -0.23 0.00 2 3 33 -2.77 0.00 3 3 33 -3.01 0.00 4 3 33 -0.26 0.00 5 3 33 -2.89 0.00 6 3 33 -5.37 0.00 -6 4 33 1.69 0.00 -5 4 33 -3.58 0.00 -4 4 33 -2.53 0.00 -3 4 33 2.10 0.00 -2 4 33 0.73 0.00 -1 4 33 -2.05 0.00 1 4 33 0.13 0.00 2 4 33 2.92 0.00 3 4 33 1.16 0.00 4 4 33 -0.85 0.00 5 4 33 2.86 0.00 6 4 33 0.94 0.00 -6 5 33 1.06 0.00 -5 5 33 0.48 0.00 -4 5 33 1.94 0.00 -3 5 33 0.49 0.00 -2 5 33 -1.06 0.00 -1 5 33 1.94 0.00 0 5 33 -0.13 0.00 1 5 33 -1.10 0.00 2 5 33 -1.03 0.00 3 5 33 2.86 0.00 4 5 33 -0.38 0.00 5 5 33 -0.20 0.00 6 5 33 0.13 0.00 -6 6 33 -0.93 0.00 -5 6 33 -1.39 0.00 -4 6 33 3.21 0.00 -3 6 33 -1.16 0.00 -2 6 33 -3.49 0.00 -1 6 33 2.44 0.00 0 6 33 0.22 0.00 1 6 33 4.20 0.00 2 6 33 -1.45 0.00 3 6 33 0.49 0.00 4 6 33 -5.61 0.00 5 6 33 -0.03 0.00 -5 7 33 -2.04 0.00 -4 7 33 -0.64 0.00 -3 7 33 -1.78 0.00 -2 7 33 0.56 0.00 -1 7 33 1.66 0.00 0 7 33 -3.94 0.00 1 7 33 0.77 0.00 2 7 33 -2.29 0.00 3 7 33 1.53 0.00 4 7 33 -0.21 0.00 5 7 33 3.09 0.00 -5 8 33 1.66 0.00 -4 8 33 -0.22 0.00 -3 8 33 0.76 0.00 -2 8 33 0.79 0.00 -1 8 33 -1.67 0.00 0 8 33 -1.39 0.00 1 8 33 2.87 0.00 2 8 33 1.13 0.00 3 8 33 -2.29 0.00 4 8 33 1.47 0.00 5 8 33 3.23 0.00 -4 9 33 -3.45 0.00 -3 9 33 0.93 0.00 -2 9 33 2.90 0.00 -1 9 33 1.15 0.00 0 9 33 1.19 0.00 1 9 33 0.50 0.00 2 9 33 -1.34 0.00 3 9 33 -3.53 0.00 4 9 33 0.79 0.00 -3 10 33 -0.07 0.00 -2 10 33 -1.83 0.00 -1 10 33 0.85 0.00 0 10 33 -0.26 0.00 1 10 33 -2.29 0.00 2 10 33 0.97 0.00 3 10 33 0.51 0.00 -2 11 33 -2.46 0.00 -1 11 33 -0.76 0.00 0 11 33 2.09 0.00 1 11 33 -1.62 0.00 2 11 33 0.82 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.000 334 116 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 333 116 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.927 0 2 0 2.016 1 2 0 2.601 0 4 0 4.035 0 6 0 6.059 -1 0 1 1.784 1 0 1 1.805 5 0 1 8.283 -1 1 1 2.049 0 1 1 1.240 1 1 1 2.068 -1 2 1 2.693 0 2 1 2.142 1 2 1 2.707 0 3 1 3.110 0 0 2 1.446 -1 1 2 2.394 0 1 2 1.763 1 1 2 2.426 -1 2 2 2.963 0 2 2 2.481 1 2 2 2.989 -1 3 2 3.725 -1 0 3 2.700 1 0 3 2.742 -1 1 3 2.882 0 1 3 2.392 1 2 3 3.405 0 1 4 3.064 1 1 4 3.499 1 2 4 3.911 1 3 4 4.516 1 0 5 3.997 3 0 5 6.169 -1 2 5 4.435 2 0 6 5.491 2 3 6 6.274 2 4 6 6.822 2 5 6 7.468 2 1 7 6.172 0 3 7 5.905 2 4 7 7.313 2 5 7 7.920 3 5 8 9.207 3 6 8 9.805 3 0 9 8.253 3 4 9 9.199 3 5 9 9.692 3 4 10 9.739 3 5 10 10.207 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in P2(1)/n New: P21/n CELL 12.3998 20.2013 28.1694 90.00 90.93 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 667 # Electrons Found in S.A.V. = 231 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.689 0.958 0.375 ! 4.86 eA-3 C102 0.811 0.346 0.067 ! 4.44 eA-3 C103 0.826 0.436 0.111 ! 4.24 eA-3 C104 0.672 0.886 0.416 ! 3.89 eA-3 C105 0.970 0.533 0.009 ! 3.72 eA-3 C106 0.557 0.076 0.485 ! 3.59 eA-3 C107 0.769 0.387 0.082 ! 2.12 eA-3 Q108 0.865 0.340 0.109 ! 1.81 eA-3 Q109 0.046 0.703 0.141 ! 1.74 eA-3 Q110 0.482 0.873 0.498 ! 1.67 eA-3 Q111 0.780 0.338 0.116 ! 1.64 eA-3 Q112 0.389 0.701 0.070 ! 1.64 eA-3 Q113 0.531 0.808 0.481 ! 1.62 eA-3 Q114 0.817 0.299 0.012 ! 1.60 eA-3 Q115 0.940 0.705 0.143 ! 1.57 eA-3 C116 0.657 0.185 0.058 ! 1.55 eA-3 Q117 0.719 0.311 0.071 ! 1.52 eA-3 Q118 0.624 0.822 0.480 ! 1.52 eA-3 C119 0.279 0.607 0.890 ! 1.52 eA-3 C120 0.609 0.869 0.459 ! 1.52 eA-3 C121 0.643 0.975 0.344 ! 1.51 eA-3 C122 0.553 0.018 0.455 ! 1.50 eA-3 Q123 0.440 0.065 0.475 ! 1.49 eA-3 Q124 0.612 0.153 0.458 ! 1.47 eA-3 C125 0.904 0.412 0.101 ! 1.46 eA-3 Q126 0.935 0.418 0.953 ! 1.44 eA-3 Q127 0.305 0.186 0.033 ! 1.44 eA-3 Q128 0.298 0.706 0.532 ! 1.43 eA-3 Q129 0.905 0.467 0.099 ! 1.42 eA-3 Q130 0.048 0.437 0.059 ! 1.42 eA-3 Q131 0.777 0.872 0.451 ! 1.40 eA-3 C132 0.972 0.413 0.038 ! 1.39 eA-3 Q133 0.780 0.986 0.364 ! 1.38 eA-3 Q134 0.753 0.204 0.096 ! 1.37 eA-3 Q135 0.518 0.562 0.245 ! 1.37 eA-3 Q136 0.662 0.033 0.342 ! 1.36 eA-3 C137 0.655 0.777 0.437 ! 1.36 eA-3 Q138 0.941 0.369 0.114 ! 1.35 eA-3 Q139 0.751 0.924 0.621 ! 1.35 eA-3 Q140 0.896 0.096 0.922 ! 1.33 eA-3 Q141 0.842 0.500 0.010 ! 1.32 eA-3 Q142 0.689 0.110 0.259 ! 1.32 eA-3 Q143 0.797 0.420 0.048 ! 1.31 eA-3 Q144 0.730 0.184 0.024 ! 1.30 eA-3 Q145 0.641 0.392 0.346 ! 1.30 eA-3 Q146 0.216 0.310 0.495 ! 1.30 eA-3 Q147 0.209 0.175 0.598 ! 1.30 eA-3 Q148 0.893 0.222 0.347 ! 1.30 eA-3 C149 0.426 0.121 0.579 ! 1.28 eA-3 Q150 0.064 0.236 0.365 ! 1.28 eA-3 Q151 0.234 0.602 0.087 ! 1.28 eA-3 C152 0.864 0.453 0.059 ! 1.28 eA-3 Q153 0.624 0.205 0.022 ! 1.28 eA-3 Q154 0.376 0.795 0.978 ! 1.28 eA-3 Q155 0.561 0.682 0.106 ! 1.27 eA-3 Q156 0.823 0.746 0.477 ! 1.27 eA-3 Q157 0.319 0.051 0.469 ! 1.26 eA-3 Q158 0.340 0.859 0.469 ! 1.26 eA-3 Q159 0.019 0.145 0.337 ! 1.26 eA-3 C160 0.484 0.984 0.448 ! 1.26 eA-3 Q161 0.375 0.128 0.357 ! 1.25 eA-3 Q162 0.888 0.793 0.494 ! 1.25 eA-3 Q163 0.600 0.973 0.510 ! 1.25 eA-3 Q164 0.794 0.309 0.125 ! 1.25 eA-3 Q165 0.984 0.282 0.319 ! 1.23 eA-3 Q166 0.207 0.903 0.196 ! 1.22 eA-3 Q167 0.218 0.064 0.457 ! 1.21 eA-3 Q168 0.672 0.243 0.062 ! 1.21 eA-3 Q169 0.781 0.374 0.152 ! 1.21 eA-3 Q170 0.986 0.440 0.396 ! 1.21 eA-3 Q171 0.152 0.750 0.910 ! 1.20 eA-3 C172 0.592 0.904 0.446 ! 1.20 eA-3 C173 0.781 0.467 0.157 ! 1.20 eA-3 Q174 0.653 0.781 0.227 ! 1.20 eA-3 Q175 0.689 0.292 0.962 ! 1.20 eA-3 Q176 0.608 0.952 0.320 ! 1.19 eA-3 Q177 0.452 0.657 0.046 ! 1.19 eA-3 Q178 0.143 0.704 0.344 ! 1.19 eA-3 C179 0.013 0.483 0.031 ! 1.19 eA-3 Q180 0.235 0.700 0.059 ! 1.19 eA-3 Q181 0.790 0.858 0.418 ! 1.18 eA-3 Q182 0.626 0.890 0.494 ! 1.18 eA-3 Q183 0.310 0.137 0.337 ! 1.18 eA-3 Q184 0.951 0.282 0.800 ! 1.18 eA-3 C185 0.583 0.808 0.412 ! 1.18 eA-3 Q186 0.753 0.828 0.476 ! 1.17 eA-3 Q187 0.282 0.288 0.477 ! 1.17 eA-3 Q188 0.922 0.420 0.121 ! 1.16 eA-3 C189 0.707 0.453 0.099 ! 1.16 eA-3 Q190 0.066 0.784 0.134 ! 1.16 eA-3 Q191 0.282 0.636 0.040 ! 1.16 eA-3 Q192 0.882 0.878 0.445 ! 1.16 eA-3 Q193 0.157 0.577 0.325 ! 1.15 eA-3 Q194 0.939 0.840 0.628 ! 1.15 eA-3 Q195 0.800 0.768 0.402 ! 1.15 eA-3 Q196 0.147 0.174 0.574 ! 1.14 eA-3 Q197 0.799 0.969 0.415 ! 1.14 eA-3 Q198 0.311 0.274 0.886 ! 1.14 eA-3 Q199 0.587 0.845 0.725 ! 1.13 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 2138 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.0383(6) 0.0092(4) 0.1521(3) 0.0200(17) Uani 1 1 d . . C2 C -0.0325(7) 0.0249(4) 0.1127(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . C3 C 0.0053(8) 0.0287(4) 0.0673(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . H3 H -0.0434 0.0378 0.0418 0.041 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.1147(8) 0.0193(5) 0.0581(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . H4 H 0.1402 0.0218 0.0266 0.054 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.1830(7) 0.0066(4) 0.0942(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . H5 H 0.2574 0.0012 0.0878 0.037 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.1473(7) 0.0011(4) 0.1419(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . C7 C 0.2276(6) -0.0039(4) 0.1787(3) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . H7 H 0.3009 0.0009 0.1701 0.030 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.2988(6) -0.0082(4) 0.2571(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . H8A H 0.3665 -0.0012 0.2396 0.030 Uiso 1 1 calc R U H8B H 0.3065 -0.0492 0.2760 0.030 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.2782(6) 0.0509(4) 0.2900(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . H9A H 0.3241 0.0884 0.2802 0.032 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.2020 0.0648 0.2863 0.032 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.4144(7) 0.0213(5) 0.3520(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . H10A H 0.4191 -0.0023 0.3827 0.051 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.4438 -0.0080 0.3272 0.051 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.4776(8) 0.0811(5) 0.3547(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . H11A H 0.4894 0.0990 0.3225 0.060 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.5488 0.0719 0.3697 0.060 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.4683(7) 0.1730(4) 0.4095(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . H12 H 0.5446 0.1688 0.4112 0.044 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.3084(6) 0.2381(4) 0.4346(3) 0.0215(18) Uani 1 1 d . . C14 C 0.4206(7) 0.2268(4) 0.4358(3) 0.0280(19) Uani 1 1 d . . C15 C 0.4898(7) 0.2711(4) 0.4596(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . H15 H 0.5649 0.2621 0.4620 0.049 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.4487(7) 0.3275(5) 0.4794(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . H16 H 0.4959 0.3579 0.4948 0.058 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.3386(7) 0.3408(5) 0.4772(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . H17 H 0.3113 0.3803 0.4907 0.051 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.2705(6) 0.2973(4) 0.4556(3) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . C19 C -0.2102(8) 0.0593(5) 0.0900(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . H19A H -0.1856 0.1032 0.0800 0.080 Uiso 1 1 calc R U H19B H -0.2830 0.0628 0.1029 0.080 Uiso 1 1 calc R U H19C H -0.2113 0.0293 0.0627 0.080 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.1202(7) 0.3699(4) 0.4582(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . H20A H 0.1369 0.3847 0.4906 0.068 Uiso 1 1 calc R U H20B H 0.0419 0.3704 0.4528 0.068 Uiso 1 1 calc R U H20C H 0.1547 0.3996 0.4354 0.068 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.0941(6) -0.1196(4) 0.3319(3) 0.0221(18) Uani 1 1 d . . C22 C 0.1651(8) -0.1441(4) 0.3680(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . C23 C 0.1309(9) -0.1927(4) 0.3988(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . H23 H 0.1791 -0.2094 0.4225 0.052 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.0249(8) -0.2180(5) 0.3953(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . H24 H 0.0024 -0.2523 0.4161 0.055 Uiso 1 1 calc R U C25 C -0.0443(8) -0.1932(4) 0.3624(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . H25 H -0.1163 -0.2093 0.3610 0.051 Uiso 1 1 calc R U C26 C -0.0120(7) -0.1438(4) 0.3300(3) 0.0270(19) Uani 1 1 d . . C27 C -0.0914(7) -0.1158(4) 0.2998(3) 0.0267(19) Uani 1 1 d . . H27 H -0.1629 -0.1316 0.3036 0.032 Uiso 1 1 calc R U C28 C -0.1755(6) -0.0435(4) 0.2440(3) 0.0236(18) Uani 1 1 d . . H28A H -0.2404 -0.0684 0.2536 0.028 Uiso 1 1 calc R U H28B H -0.1692 -0.0464 0.2091 0.028 Uiso 1 1 calc R U C29 C -0.1845(6) 0.0294(4) 0.2595(3) 0.0240(18) Uani 1 1 d . . H29A H -0.2311 0.0317 0.2877 0.029 Uiso 1 1 calc R U H29B H -0.1120 0.0453 0.2693 0.029 Uiso 1 1 calc R U C30 C -0.3396(6) 0.0533(4) 0.2081(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . H30A H -0.3777 0.0338 0.2354 0.044 Uiso 1 1 calc R U H30B H -0.3349 0.0191 0.1830 0.044 Uiso 1 1 calc R U C31 C -0.4027(6) 0.1129(4) 0.1891(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . H31A H -0.3746 0.1272 0.1580 0.040 Uiso 1 1 calc R U H31B H -0.4802 0.1019 0.1852 0.040 Uiso 1 1 calc R U C32 C -0.4658(6) 0.2003(4) 0.2391(3) 0.0257(19) Uani 1 1 d . . H32 H -0.5344 0.1922 0.2248 0.031 Uiso 1 1 calc R U C33 C -0.3601(5) 0.2706(4) 0.2962(3) 0.0177(17) Uani 1 1 d . . C34 C -0.4592(6) 0.2509(4) 0.2751(3) 0.0218(18) Uani 1 1 d . . C35 C -0.5560(6) 0.2816(4) 0.2906(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . H35 H -0.6230 0.2691 0.2764 0.039 Uiso 1 1 calc R U C36 C -0.5544(6) 0.3283(4) 0.3251(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . H36 H -0.6202 0.3483 0.3344 0.039 Uiso 1 1 calc R U C37 C -0.4583(6) 0.3476(4) 0.3472(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . H37 H -0.4583 0.3796 0.3719 0.034 Uiso 1 1 calc R U C38 C -0.3631(6) 0.3193(4) 0.3327(3) 0.0192(17) Uani 1 1 d . . C39 C 0.3322(8) -0.1298(5) 0.4104(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . H39A H 0.2977 -0.1123 0.4388 0.077 Uiso 1 1 calc R U H39B H 0.4031 -0.1091 0.4069 0.077 Uiso 1 1 calc R U H39C H 0.3410 -0.1778 0.4135 0.077 Uiso 1 1 calc R U C40 C -0.2554(6) 0.3731(4) 0.3925(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . H40A H -0.2864 0.4168 0.3859 0.044 Uiso 1 1 calc R U H40B H -0.1797 0.3780 0.4023 0.044 Uiso 1 1 calc R U H40C H -0.2955 0.3517 0.4179 0.044 Uiso 1 1 calc R U C41 C -0.0697(6) 0.0707(4) 0.3793(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . H41A H -0.1036 0.0961 0.3529 0.039 Uiso 1 1 calc R U H41B H -0.1074 0.0277 0.3817 0.039 Uiso 1 1 calc R U C42 C 0.0479(6) 0.0589(4) 0.3688(3) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . H42A H 0.0778 0.0257 0.3912 0.032 Uiso 1 1 calc R U H42B H 0.0547 0.0413 0.3362 0.032 Uiso 1 1 calc R U C43 C -0.1916(6) 0.1354(4) 0.4278(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . H43A H -0.1997 0.1564 0.4593 0.034 Uiso 1 1 calc R U H43B H -0.2452 0.0993 0.4250 0.034 Uiso 1 1 calc R U C44 C -0.2127(6) 0.1864(4) 0.3891(3) 0.0275(19) Uani 1 1 d . . H44A H -0.2422 0.1639 0.3605 0.033 Uiso 1 1 calc R U H44B H -0.2674 0.2184 0.4001 0.033 Uiso 1 1 calc R U C45 C -0.0537(7) 0.0671(4) 0.4657(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . H45A H -0.0031 0.0316 0.4565 0.042 Uiso 1 1 calc R U H45B H -0.1199 0.0460 0.4778 0.042 Uiso 1 1 calc R U C46 C -0.0024(7) 0.1090(4) 0.5046(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . H46A H -0.0557 0.1412 0.5165 0.043 Uiso 1 1 calc R U H46B H 0.0209 0.0804 0.5314 0.043 Uiso 1 1 calc R U C47 C 0.0990(6) 0.2077(4) 0.2592(3) 0.0255(18) Uani 1 1 d . U H47A H 0.1227 0.1945 0.2916 0.031 Uiso 1 1 calc R U H47B H 0.1600 0.2004 0.2375 0.031 Uiso 1 1 calc R U C48 C 0.0040(6) 0.1651(4) 0.2435(3) 0.0239(18) Uani 1 1 d . . H48A H -0.0093 0.1706 0.2090 0.029 Uiso 1 1 calc R U H48B H 0.0203 0.1179 0.2498 0.029 Uiso 1 1 calc R U C49 C 0.1499(6) 0.3207(4) 0.2845(3) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . H49A H 0.1278 0.3678 0.2826 0.025 Uiso 1 1 calc R U H49B H 0.2208 0.3164 0.2691 0.025 Uiso 1 1 calc R U C50 C 0.1602(6) 0.3001(4) 0.3361(3) 0.0209(17) Uani 1 1 d . . H50A H 0.2140 0.2640 0.3390 0.025 Uiso 1 1 calc R U H50B H 0.1867 0.3381 0.3552 0.025 Uiso 1 1 calc R U C51 C 0.0518(6) 0.3050(4) 0.2102(3) 0.0272(19) Uani 1 1 d . . H51A H 0.0302 0.2681 0.1889 0.033 Uiso 1 1 calc R U H51B H 0.1198 0.3241 0.1983 0.033 Uiso 1 1 calc R U C52 C -0.0355(6) 0.3577(4) 0.2096(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . H52A H -0.0104 0.3971 0.2275 0.040 Uiso 1 1 calc R U H52B H -0.0519 0.3713 0.1765 0.040 Uiso 1 1 calc R U C53 C 0.4430(8) 0.0991(5) 0.0574(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . H53A H 0.3881 0.1100 0.0808 0.076 Uiso 1 1 calc R U H53B H 0.4729 0.1401 0.0443 0.076 Uiso 1 1 calc R U H53C H 0.5009 0.0735 0.0728 0.076 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.3947(8) 0.0604(5) 0.0195(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . C55 C 0.1492(9) 0.1769(5) 0.1123(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . H55A H 0.1813 0.1835 0.0811 0.084 Uiso 1 1 calc R U H55B H 0.1108 0.2171 0.1216 0.084 Uiso 1 1 calc R U H55C H 0.0984 0.1397 0.1107 0.084 Uiso 1 1 calc R U C56 C 0.2334(9) 0.1625(5) 0.1470(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . Cl1 Cl 0.2540(2) 0.03900(12) 0.45899(8) 0.0468(6) Uani 1 1 d . . Cl2 Cl -0.18933(18) 0.22228(12) 0.16005(8) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . Cu1 Cu 0.06433(8) -0.04111(5) 0.24655(3) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . Cu2 Cu 0.26143(7) 0.11403(5) 0.38407(3) 0.0230(2) Uani 1 1 d . . Cu3 Cu -0.23417(7) 0.17159(4) 0.24296(3) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . Dy1 Dy 0.04311(3) 0.20841(2) 0.41638(2) 0.01822(9) Uani 1 1 d . . Dy2 Dy -0.09532(3) 0.28284(2) 0.31103(2) 0.01667(9) Uani 1 1 d . . N1 N 0.2072(5) -0.0147(3) 0.2231(2) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . N2 N 0.3006(5) 0.0364(3) 0.3406(2) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . H2A H 0.2560 -0.0027 0.3498 0.031 Uiso 1 1 calc R U N3 N 0.4165(5) 0.1303(3) 0.3839(2) 0.0320(17) Uani 1 1 d . . N4 N -0.0788(5) -0.0712(3) 0.2674(2) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . N5 N -0.2280(5) 0.0743(3) 0.2234(2) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . H5A H -0.1806 0.0711 0.1951 0.029 Uiso 1 1 calc R U N6 N -0.3874(5) 0.1659(3) 0.2252(2) 0.0255(16) Uani 1 1 d . . N7 N -0.0809(5) 0.1077(3) 0.4239(2) 0.0260(16) Uani 1 1 d . . N8 N 0.0698(4) 0.2794(3) 0.2591(2) 0.0166(13) Uani 1 1 d . . N9 N -0.0592(6) 0.2629(3) 0.4768(2) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . N10 N -0.1477(6) 0.2726(3) 0.4889(2) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . N11 N -0.2368(6) 0.2821(4) 0.5019(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . N12 N -0.0619(5) 0.3992(3) 0.3196(3) 0.0327(18) Uani 1 1 d . . N13 N -0.0169(5) 0.4363(3) 0.3432(3) 0.0273(16) Uani 1 1 d . . N14 N 0.0254(7) 0.4773(4) 0.3664(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . N15 N 0.3554(9) 0.0295(6) -0.0098(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . N16 N 0.3000(7) 0.1511(5) 0.1738(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . O1 O -0.0025(4) 0.0047(3) 0.19437(17) 0.0232(12) Uani 1 1 d . . O2 O 0.2351(4) 0.1983(2) 0.41554(18) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . O3 O -0.1385(5) 0.0340(3) 0.12570(19) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . O4 O 0.1597(4) 0.3043(3) 0.45183(19) 0.0282(13) Uani 1 1 d . . O5 O 0.1337(4) -0.0747(3) 0.30241(18) 0.0261(13) Uani 1 1 d . . O6 O -0.2660(4) 0.2470(3) 0.28406(18) 0.0231(12) Uani 1 1 d . . O7 O 0.2662(5) -0.1155(3) 0.3694(2) 0.0380(15) Uani 1 1 d . . O8 O -0.2621(4) 0.3333(3) 0.35048(18) 0.0255(13) Uani 1 1 d . . O9 O 0.1067(4) 0.1185(2) 0.37313(17) 0.0201(12) Uani 1 1 d . . O10 O -0.1179(4) 0.2209(2) 0.37711(17) 0.0189(11) Uani 1 1 d . . O11 O 0.0895(4) 0.1439(3) 0.48617(18) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . H11C H 0.1464 0.1207 0.4839 0.038 Uiso 1 1 d R U O12 O -0.0889(4) 0.1844(2) 0.26885(17) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . O13 O 0.0615(3) 0.2782(2) 0.35450(17) 0.0179(11) Uani 1 1 d . . O14 O -0.1302(4) 0.3313(3) 0.23083(18) 0.0259(13) Uani 1 1 d . . H14A H -0.1701 0.3082 0.2125 0.031 Uiso 1 1 d R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.027(5) 0.012(4) 0.021(4) 0.000(3) -0.005(4) -0.007(3) C2 0.034(5) 0.023(5) 0.028(5) 0.001(4) -0.007(4) -0.003(4) C3 0.053(6) 0.031(5) 0.019(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.007(5) C4 0.059(7) 0.056(7) 0.020(5) -0.006(5) 0.000(5) -0.009(5) C5 0.030(5) 0.036(5) 0.026(5) -0.004(4) 0.009(4) -0.003(4) C6 0.046(6) 0.022(4) 0.017(4) 0.002(4) -0.004(4) -0.006(4) C7 0.025(5) 0.021(4) 0.030(5) -0.003(4) 0.008(4) 0.002(4) C8 0.023(4) 0.027(5) 0.027(5) -0.003(4) 0.003(4) 0.003(4) C9 0.027(5) 0.035(5) 0.019(4) -0.008(4) -0.009(4) 0.013(4) C10 0.044(6) 0.038(6) 0.046(6) -0.017(5) -0.015(5) 0.021(5) C11 0.039(6) 0.053(7) 0.057(7) -0.029(5) 0.006(5) -0.001(5) C12 0.025(5) 0.032(5) 0.054(6) -0.004(5) -0.006(4) -0.001(4) C13 0.029(5) 0.018(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.003(4) 0.000(3) C14 0.035(5) 0.020(4) 0.029(5) -0.003(4) -0.001(4) 0.000(4) C15 0.028(5) 0.044(6) 0.051(6) -0.018(5) -0.004(4) -0.002(4) C16 0.036(6) 0.053(7) 0.056(7) -0.030(5) -0.005(5) -0.017(5) C17 0.035(6) 0.038(6) 0.054(6) -0.026(5) 0.009(5) -0.007(4) C18 0.030(5) 0.025(5) 0.023(4) -0.006(4) 0.005(4) -0.003(4) C19 0.056(7) 0.071(8) 0.032(5) 0.000(5) -0.016(5) -0.001(6) C20 0.036(5) 0.019(5) 0.081(8) -0.010(5) 0.014(5) 0.003(4) C21 0.036(5) 0.013(4) 0.018(4) -0.004(3) 0.003(4) 0.005(4) C22 0.054(6) 0.029(5) 0.022(5) -0.011(4) -0.001(4) 0.015(5) C23 0.075(7) 0.025(5) 0.029(5) 0.004(4) -0.004(5) 0.019(5) C24 0.071(7) 0.025(5) 0.041(6) 0.015(5) -0.003(5) -0.006(5) C25 0.065(7) 0.021(5) 0.041(6) 0.002(4) 0.001(5) -0.014(5) C26 0.041(5) 0.017(4) 0.022(4) -0.004(4) 0.001(4) -0.004(4) C27 0.034(5) 0.017(4) 0.029(5) -0.006(4) 0.002(4) -0.010(4) C28 0.021(4) 0.017(4) 0.033(5) -0.001(4) -0.002(4) -0.006(3) C29 0.017(4) 0.020(4) 0.035(5) -0.002(4) -0.005(4) -0.001(3) C30 0.028(5) 0.022(5) 0.059(6) -0.008(4) -0.011(4) -0.004(4) C31 0.022(4) 0.031(5) 0.046(5) -0.010(4) -0.015(4) -0.004(4) C32 0.007(4) 0.026(5) 0.044(5) 0.000(4) -0.006(3) -0.002(3) C33 0.006(4) 0.017(4) 0.030(4) 0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) C34 0.014(4) 0.017(4) 0.034(5) 0.003(4) -0.007(3) 0.003(3) C35 0.013(4) 0.027(5) 0.059(6) 0.006(5) -0.004(4) -0.002(4) C36 0.011(4) 0.026(5) 0.060(6) 0.001(5) 0.002(4) 0.011(4) C37 0.030(5) 0.021(4) 0.035(5) 0.005(4) 0.010(4) 0.008(4) C38 0.013(4) 0.022(4) 0.023(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C39 0.067(7) 0.035(6) 0.052(6) 0.004(5) -0.028(6) 0.006(5) C40 0.025(5) 0.029(5) 0.033(5) -0.006(4) -0.003(4) 0.005(4) C41 0.031(5) 0.024(5) 0.043(5) -0.014(4) 0.013(4) -0.009(4) C42 0.029(5) 0.023(4) 0.029(5) -0.012(4) 0.009(4) -0.002(4) C43 0.010(4) 0.030(5) 0.044(5) -0.001(4) 0.005(4) -0.007(3) C44 0.015(4) 0.032(5) 0.035(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.012(4) C45 0.044(5) 0.019(5) 0.043(6) 0.011(4) 0.020(5) 0.001(4) C46 0.046(6) 0.037(5) 0.025(5) 0.012(4) 0.010(4) 0.010(5) C47 0.017(4) 0.023(4) 0.037(4) -0.006(4) 0.013(3) 0.007(3) C48 0.024(4) 0.017(4) 0.030(5) -0.004(4) 0.000(4) 0.005(3) C49 0.013(4) 0.019(4) 0.030(5) 0.005(3) 0.008(3) -0.001(3) C50 0.012(4) 0.022(4) 0.029(4) 0.005(4) -0.001(3) 0.001(3) C51 0.030(5) 0.030(5) 0.022(4) 0.010(4) 0.000(4) -0.001(4) C52 0.031(5) 0.031(5) 0.037(5) 0.021(4) 0.002(4) -0.004(4) C53 0.082(8) 0.038(6) 0.031(6) 0.003(5) -0.004(5) -0.007(6) C54 0.050(7) 0.054(7) 0.046(7) 0.012(6) 0.011(5) -0.002(6) C55 0.081(8) 0.035(6) 0.054(7) -0.005(5) 0.023(6) -0.008(6) C56 0.058(7) 0.047(6) 0.043(7) -0.011(5) 0.014(6) -0.011(6) Cl1 0.0676(17) 0.0334(13) 0.0396(14) 0.0039(11) 0.0116(12) 0.0135(12) Cl2 0.0459(13) 0.0443(14) 0.0363(12) 0.0029(11) -0.0091(10) -0.0054(11) Cu1 0.0264(5) 0.0193(5) 0.0196(5) 0.0015(4) 0.0001(4) 0.0019(4) Cu2 0.0218(5) 0.0193(5) 0.0278(5) -0.0063(4) -0.0006(4) 0.0031(4) Cu3 0.0161(5) 0.0181(5) 0.0302(6) -0.0048(4) -0.0028(4) -0.0007(4) Dy1 0.0218(2) 0.01384(18) 0.01913(19) -0.00025(16) 0.00267(15) 0.00017(16) Dy2 0.01299(18) 0.01390(18) 0.0231(2) -0.00055(16) 0.00014(14) -0.00043(15) N1 0.023(4) 0.024(4) 0.018(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.011(3) N2 0.035(4) 0.025(4) 0.017(3) -0.004(3) -0.008(3) 0.004(3) N3 0.028(4) 0.030(4) 0.038(4) -0.009(3) 0.003(3) 0.006(3) N4 0.028(4) 0.017(3) 0.021(4) -0.001(3) -0.004(3) -0.004(3) N5 0.022(4) 0.020(4) 0.029(4) -0.003(3) -0.001(3) -0.002(3) N6 0.026(4) 0.016(3) 0.034(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.001(3) N7 0.029(4) 0.025(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.007(3) -0.002(3) N8 0.014(3) 0.016(3) 0.020(3) 0.000(3) 0.003(3) 0.001(3) N9 0.031(4) 0.027(4) 0.026(4) -0.003(3) 0.007(3) 0.000(3) N10 0.037(5) 0.027(4) 0.024(4) 0.005(3) 0.004(3) 0.006(3) N11 0.033(5) 0.070(6) 0.043(5) 0.017(5) 0.007(4) 0.018(4) N12 0.025(4) 0.017(4) 0.056(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.005(3) N13 0.020(4) 0.022(4) 0.040(4) 0.005(4) 0.010(3) 0.003(3) N14 0.056(6) 0.036(5) 0.068(6) -0.016(5) -0.011(5) -0.008(4) N15 0.098(9) 0.086(8) 0.061(7) -0.009(6) -0.006(6) -0.028(7) N16 0.047(6) 0.075(7) 0.066(7) -0.014(6) 0.007(5) -0.031(5) O1 0.025(3) 0.026(3) 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_geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion O1 C1 C2 C3 -178.4(7) C6 C1 C2 C3 2.7(11) O1 C1 C2 O3 0.7(10) C6 C1 C2 O3 -178.2(7) O3 C2 C3 C4 179.2(8) C1 C2 C3 C4 -1.8(13) C2 C3 C4 C5 -0.2(14) C3 C4 C5 C6 1.3(14) O1 C1 C6 C5 179.5(7) C2 C1 C6 C5 -1.6(11) O1 C1 C6 C7 -9.1(12) C2 C1 C6 C7 169.8(7) C4 C5 C6 C1 -0.3(13) C4 C5 C6 C7 -172.1(8) C1 C6 C7 N1 14.4(12) C5 C6 C7 N1 -174.0(7) N1 C8 C9 N2 134.4(7) N2 C10 C11 N3 46.3(10) O2 C13 C14 C15 -176.2(7) C18 C13 C14 C15 3.7(12) O2 C13 C14 C12 9.1(13) C18 C13 C14 C12 -170.9(8) N3 C12 C14 C15 -176.3(9) N3 C12 C14 C13 -1.5(14) C13 C14 C15 C16 -3.7(14) C12 C14 C15 C16 171.1(9) C14 C15 C16 C17 1.4(16) C15 C16 C17 C18 0.7(16) C16 C17 C18 O4 178.8(8) C16 C17 C18 C13 -0.6(14) O2 C13 C18 C17 178.3(8) C14 C13 C18 C17 -1.6(12) O2 C13 C18 O4 -1.1(10) C14 C13 C18 O4 178.9(7) O5 C21 C22 C23 -177.4(7) C26 C21 C22 C23 3.1(11) O5 C21 C22 O7 2.9(10) C26 C21 C22 O7 -176.6(7) O7 C22 C23 C24 178.6(8) C21 C22 C23 C24 -1.1(13) C22 C23 C24 C25 -1.6(14) C23 C24 C25 C26 2.2(14) O5 C21 C26 C27 -8.3(12) C22 C21 C26 C27 171.1(7) O5 C21 C26 C25 178.0(7) C22 C21 C26 C25 -2.6(11) C24 C25 C26 C21 -0.1(13) C24 C25 C26 C27 -174.0(8) C21 C26 C27 N4 7.5(13) C25 C26 C27 N4 -178.8(8) N4 C28 C29 N5 145.4(6) N5 C30 C31 N6 -48.6(9) O6 C33 C34 C35 -178.3(7) C38 C33 C34 C35 1.3(11) O6 C33 C34 C32 2.7(12) C38 C33 C34 C32 -177.7(7) N6 C32 C34 C33 4.9(13) N6 C32 C34 C35 -174.1(8) C33 C34 C35 C36 -0.6(12) C32 C34 C35 C36 178.4(8) C34 C35 C36 C37 -0.8(13) C35 C36 C37 C38 1.4(13) C36 C37 C38 O8 179.4(7) C36 C37 C38 C33 -0.7(12) O6 C33 C38 O8 -1.1(9) C34 C33 C38 O8 179.3(7) O6 C33 C38 C37 179.0(7) C34 C33 C38 C37 -0.7(11) N7 C41 C42 O9 -49.2(9) N7 C43 C44 O10 -32.3(9) N7 C45 C46 O11 -54.8(9) N8 C47 C48 O12 -48.4(8) N8 C49 C50 O13 -34.0(8) N8 C51 C52 O14 -54.1(9) C6 C7 N1 C8 -170.9(7) C6 C7 N1 Cu1 10.7(11) C9 C8 N1 C7 113.9(7) C9 C8 N1 Cu1 -67.7(7) C11 C10 N2 C9 78.5(9) C11 C10 N2 Cu2 -45.5(9) C8 C9 N2 C10 64.3(9) C8 C9 N2 Cu2 -175.7(5) C14 C12 N3 C11 174.0(8) C14 C12 N3 Cu2 -14.0(14) C10 C11 N3 C12 148.6(9) C10 C11 N3 Cu2 -24.4(10) C26 C27 N4 C28 -172.7(7) C26 C27 N4 Cu1 9.5(11) C29 C28 N4 C27 111.9(7) C29 C28 N4 Cu1 -70.2(7) C28 C29 N5 C30 59.5(8) C28 C29 N5 Cu3 -177.6(5) C31 C30 N5 C29 154.5(7) C31 C30 N5 Cu3 27.6(8) C34 C32 N6 C31 177.6(7) C34 C32 N6 Cu3 -4.2(12) C30 C31 N6 C32 -134.6(8) C30 C31 N6 Cu3 46.9(7) C46 C45 N7 C41 146.6(7) C46 C45 N7 C43 -89.3(8) C46 C45 N7 Dy1 28.0(8) C42 C41 N7 C45 -71.6(8) C42 C41 N7 C43 164.4(6) C42 C41 N7 Dy1 51.0(7) C44 C43 N7 C45 170.5(7) C44 C43 N7 C41 -64.6(8) C44 C43 N7 Dy1 49.0(7) C50 C49 N8 C51 173.7(6) C50 C49 N8 C47 -60.6(7) C50 C49 N8 Dy2 50.3(6) C52 C51 N8 C49 -87.6(7) C52 C51 N8 C47 146.3(6) C52 C51 N8 Dy2 29.6(8) C48 C47 N8 C49 166.4(6) C48 C47 N8 C51 -68.9(7) C48 C47 N8 Dy2 54.5(6) C6 C1 O1 Cu1 -21.5(10) C2 C1 O1 Cu1 159.6(5) C14 C13 O2 Cu2 -0.2(11) C18 C13 O2 Cu2 179.8(5) C14 C13 O2 Dy1 175.1(6) C18 C13 O2 Dy1 -4.9(9) C3 C2 O3 C19 -10.1(12) C1 C2 O3 C19 170.9(7) C17 C18 O4 C20 19.7(12) C13 C18 O4 C20 -160.9(7) C17 C18 O4 Dy1 -173.8(7) C13 C18 O4 Dy1 5.7(8) C26 C21 O5 Cu1 -8.6(10) C22 C21 O5 Cu1 172.0(5) C34 C33 O6 Cu3 -10.5(11) C38 C33 O6 Cu3 169.9(5) C34 C33 O6 Dy2 173.6(5) C38 C33 O6 Dy2 -6.0(9) C23 C22 O7 C39 -11.0(11) C21 C22 O7 C39 168.7(7) C37 C38 O8 C40 10.0(11) C33 C38 O8 C40 -169.9(6) C37 C38 O8 Dy2 -173.4(6) C33 C38 O8 Dy2 6.7(8) C41 C42 O9 Cu2 158.3(5) C41 C42 O9 Dy1 20.4(8) C43 C44 O10 Dy2 164.3(5) C43 C44 O10 Dy1 -5.7(9) C45 C46 O11 Dy1 54.7(7) C47 C48 O12 Cu3 153.5(5) C47 C48 O12 Dy2 14.4(8) C49 C50 O13 Dy1 155.4(5) C49 C50 O13 Dy2 -4.6(8) C51 C52 O14 Dy2 52.8(7)