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#$Date: 2025-02-05 05:02:46 +0200 (Wed, 05 Feb 2025) $
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#
data_2023371
loop_
_publ_author_name
'Guti\'errez, Eduardo L.'
'Russo, Marcos G.'
'Narda, Griselda E.'
'Brusau, Elena V.'
'Ayala, Alejandro P.'
'Ellena, Javier'
_publ_section_title
;
Supramolecular assembly of mebendazolium and dihydrogen phosphate ions in
a new anthelmintic salt
;
_journal_coeditor_code JQ2039
_journal_issue 3
_journal_name_full
'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications'
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989025000714
_journal_volume 81
_journal_year 2025
_chemical_formula_iupac 'C16 H14 N3 O3 +, H2 O4 P -, H3 O4 P'
_chemical_formula_moiety 'C16 H14 N3 O3 +, H2 O4 P -, H3 O4 P'
_chemical_formula_sum 'C16 H19 N3 O11 P2'
_chemical_formula_weight 491.28
_chemical_name_common
;
Mebendazolium and dihydrogen phosphate--phosphoric acid (1/1)
;
_chemical_name_systematic
;
5-Benzoyl-2-[(methoxycarbonyl)amino]-1H-1,3-benzodiazol-3-ium
dihydrogen phosphate--phosphoric acid (1/1)
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens difmap
_atom_sites_solution_primary dual
_audit_creation_method
;FinalCif V144 by Daniel Kratzert, Freiburg 2025,
https://dkratzert.de/finalcif.html
;
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 98.082(5)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 4.7217(3)
_cell_length_b 26.167(2)
_cell_length_c 16.7888(12)
_cell_measurement_reflns_used 9651
_cell_measurement_temperature 301.57
_cell_measurement_theta_max 72.259
_cell_measurement_theta_min 3.150
_cell_volume 2053.7(3)
_computing_cell_refinement
;
SAINT V8.38A (Bruker, 2018)
;
_computing_data_collection
;
APEX4 (Bruker, 2021)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT V8.38A (Bruker, 2018)
;
_computing_molecular_graphics
;
Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL (Sheldrick, 2015b)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015a)
;
_diffrn_ambient_temperature 301.57
_diffrn_detector HPAD
_diffrn_detector_area_resol_mean 7.39
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device '\k-geometry diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE dual wavelength Mo/Cu'
_diffrn_measurement_method '\w and \f scans'
_diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen micromount'
_diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0764
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0403
_diffrn_reflns_limit_h_max 5
_diffrn_reflns_limit_h_min -5
_diffrn_reflns_limit_k_max 31
_diffrn_reflns_limit_k_min -32
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -20
_diffrn_reflns_number 30433
_diffrn_reflns_theta_full 67.679
_diffrn_reflns_theta_max 72.384
_diffrn_reflns_theta_min 2.658
_diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_current 1.40
_diffrn_source_voltage 50
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.546
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7536
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.6468
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour 'clear light colourless'
_exptl_crystal_density_diffrn 1.589
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_F_000 1016
_exptl_crystal_size_max 0.18
_exptl_crystal_size_mid 0.065
_exptl_crystal_size_min 0.025
_refine_diff_density_max 0.289
_refine_diff_density_min -0.321
_refine_ls_extinction_coef 0.00153(15)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL-2019/1 (Sheldrick 2015b)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059
_refine_ls_hydrogen_treatment refxyz
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 348
_refine_ls_number_reflns 4094
_refine_ls_number_restraints 19
_refine_ls_restrained_S_all 1.057
_refine_ls_R_factor_all 0.0576
_refine_ls_R_factor_gt 0.0437
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0387P)^2^+1.4065P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0956
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1049
_reflns_number_gt 3363
_reflns_number_total 4094
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file jq2039.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 2023371
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.657
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.939
_shelx_hkl_file
;
1 0 -1 12.94 0.71
-1 0 1 13.19 0.79
-1 0 1 14.94 0.81
2 0 -2 17.16 1.01
-2 0 2 18.23 1.09
3 0 -3 9.55 0.74
-3 0 3 12.05 0.99
-3 0 3 11.02 0.83
-4 0 4 0.01 0.33
-4 0 4 0.24 0.50
-4 0 4 0.28 0.37
-4 0 4 0.55 0.34
-5 0 5 0.08 0.30
-5 0 5 -0.29 0.22
-5 1 5 -0.32 0.28
-5 1 5 1.60 0.39
-4 1 4 -0.21 0.30
-4 1 4 -0.10 0.32
-4 1 4 -0.05 0.36
-3 1 3 1.72 0.56
-3 1 3 2.84 0.66
-3 1 3 2.77 0.87
3 -1 -3 3.60 0.76
3 -1 -3 3.50 0.44
-2 1 2 118.20 4.55
2 -1 -2 106.62 4.91
2 -1 -2 116.36 4.49
-1 1 1 25.04 1.19
1 1 -1 23.52 1.10
-1 -1 1 23.21 1.38
-1 -1 1 23.88 1.14
2 1 -2 120.91 4.79
-2 -1 2 118.88 4.93
-2 -1 2 123.89 4.82
3 1 -3 2.05 0.58
3 1 -3 2.45 0.49
-3 -1 3 2.53 0.58
-3 -1 3 3.09 0.63
-3 -1 3 3.09 0.56
-3 -1 3 2.92 0.70
-4 -1 4 0.50 0.39
-4 -1 4 -0.01 0.46
-4 -1 4 -0.07 0.34
-5 -1 5 2.04 0.46
-5 -1 5 1.21 0.47
-5 2 5 0.62 0.32
-4 2 4 3.44 0.53
-4 2 4 3.62 0.59
-4 2 4 3.89 0.67
-3 2 3 6.11 0.87
-3 2 3 5.56 0.67
-3 2 3 4.03 0.72
3 -2 -3 5.84 0.91
3 -2 -3 5.14 0.50
-2 2 2 0.78 0.46
-2 2 2 1.47 0.42
2 -2 -2 1.69 0.50
2 -2 -2 1.23 0.31
-1 2 1 39.43 1.66
-1 2 1 36.24 1.61
1 -2 -1 38.89 1.70
0 2 0 123.94 4.41
0 2 0 121.27 4.47
0 -2 0 112.95 4.43
0 -2 0 123.78 4.44
1 2 -1 37.32 1.60
-1 -2 1 35.42 1.60
-1 -2 1 35.53 1.55
2 2 -2 2.11 0.45
-2 -2 2 1.22 0.45
-2 -2 2 1.47 0.44
3 2 -3 7.43 0.91
3 2 -3 6.57 0.91
-3 -2 3 5.55 0.66
-3 -2 3 6.46 0.79
-3 -2 3 6.11 0.88
-3 -2 3 6.53 0.66
-4 -2 4 4.27 0.88
-4 -2 4 3.19 0.61
-4 -2 4 3.49 0.59
-5 -2 5 1.84 0.70
-5 -2 5 1.09 0.34
-5 3 5 3.44 0.53
-4 3 4 0.05 0.40
-4 3 4 0.33 0.37
-3 3 3 6.93 0.83
-3 3 3 6.42 0.87
-3 3 3 6.98 0.62
-3 3 3 6.83 0.74
-2 3 2 8.95 0.76
-2 3 2 8.59 0.84
2 -3 -2 9.95 0.61
2 -3 -2 10.74 0.94
-1 3 1 14.40 0.82
-1 3 1 15.20 0.84
1 -3 -1 13.26 0.69
0 3 0 0.10 0.16
0 3 0 -0.02 0.12
0 -3 0 -0.12 0.12
0 -3 0 -0.07 0.15
1 3 -1 13.43 0.88
-1 -3 1 13.97 0.90
-1 -3 1 15.69 0.84
-1 -3 1 15.15 0.89
2 3 -2 8.91 0.80
-2 -3 2 10.20 0.91
-2 -3 2 9.74 0.80
3 3 -3 6.19 0.71
3 3 -3 6.44 0.88
-3 -3 3 7.09 0.82
-3 -3 3 6.07 0.73
-3 -3 3 6.90 0.93
-4 -3 4 0.34 0.56
-4 -3 4 0.07 0.37
-4 -3 4 0.12 0.34
-5 -3 5 3.15 0.53
-5 -3 5 3.35 0.49
-5 4 5 0.63 0.32
-4 4 4 4.06 0.66
-4 4 4 3.93 0.54
-3 4 3 0.03 0.30
-3 4 3 0.90 0.45
3 -4 -3 0.49 0.42
-2 4 2 2.59 0.55
-2 4 2 2.21 0.49
2 -4 -2 1.75 0.50
2 -4 -2 2.18 0.36
-1 4 1 38.81 1.78
1 -4 -1 38.75 1.66
1 -4 -1 43.91 1.84
0 4 0 13.94 0.74
0 4 0 12.79 0.68
0 -4 0 14.33 0.69
0 -4 0 13.06 0.74
1 4 -1 39.99 1.67
1 4 -1 38.65 1.80
-1 -4 1 36.16 1.82
-1 -4 1 40.19 1.76
2 4 -2 1.97 0.46
-2 -4 2 2.18 0.51
-2 -4 2 1.60 0.52
-3 -4 3 0.11 0.43
-3 -4 3 0.79 0.41
-4 -4 4 3.47 0.87
-4 -4 4 3.54 0.65
-4 -4 4 4.09 0.61
-5 -4 5 0.68 0.33
-5 -4 5 0.38 0.31
-5 5 5 3.15 0.50
-4 5 4 0.40 0.30
-4 5 4 0.20 0.41
-3 5 3 50.63 2.33
-3 5 3 49.63 2.50
3 -5 -3 50.35 2.83
-2 5 2 32.31 1.68
2 -5 -2 35.72 1.87
2 -5 -2 31.08 1.52
-1 5 1 287.51 11.08
-1 5 1 304.09 11.01
1 -5 -1 282.89 10.89
1 -5 -1 313.52 11.06
0 5 0 0.18 0.26
0 5 0 -0.16 0.19
0 -5 0 -0.13 0.24
0 -5 0 0.01 0.21
1 5 -1 307.49 10.99
1 5 -1 292.78 10.82
-1 -5 1 299.33 10.92
-1 -5 1 276.32 11.02
2 5 -2 31.59 1.72
-2 -5 2 31.65 1.76
3 5 -3 51.19 2.63
-3 -5 3 52.68 2.38
-3 -5 3 53.58 2.39
-3 -5 3 54.02 2.89
-4 -5 4 0.50 0.44
-4 -5 4 0.34 0.36
-5 -5 5 2.98 0.51
-5 -5 5 2.64 0.50
-5 6 5 -0.09 0.27
-4 6 4 1.05 0.51
-4 6 4 1.07 0.35
-3 6 3 4.27 0.55
-3 6 3 3.94 0.67
-3 6 3 5.21 0.64
3 -6 -3 3.80 0.81
-2 6 2 1.80 0.50
2 -6 -2 1.81 0.42
2 -6 -2 2.53 0.57
-1 6 1 533.03 18.46
-1 6 1 482.87 18.52
1 -6 -1 500.22 18.36
1 -6 -1 497.50 18.45
0 6 0 1000.00 35.58
0 -6 0 970.81 35.66
1 6 -1 523.32 19.14
1 6 -1 499.90 18.96
-1 -6 1 545.17 19.08
-1 -6 1 514.42 19.24
2 6 -2 1.99 0.48
-2 -6 2 1.78 0.54
3 6 -3 3.68 0.78
-3 -6 3 4.22 0.56
-3 -6 3 4.24 0.62
-4 -6 4 1.05 0.48
-4 -6 4 0.05 0.57
-4 -6 4 0.46 0.38
-5 -6 5 0.33 0.32
-5 -6 5 -0.16 0.24
-5 7 5 5.22 0.59
-4 7 4 1.49 0.39
-4 7 4 0.97 0.49
-3 7 3 49.41 2.14
-3 7 3 47.62 2.52
-3 7 3 52.00 2.36
3 -7 -3 49.47 2.85
-2 7 2 0.48 0.42
2 -7 -2 0.70 0.46
2 -7 -2 0.63 0.30
-1 7 1 85.30 3.56
-1 7 1 82.58 3.45
1 -7 -1 82.77 3.45
1 -7 -1 81.69 3.38
0 7 0 0.11 0.29
0 7 0 -0.08 0.25
0 -7 0 0.18 0.34
0 -7 0 0.16 0.26
1 7 -1 87.27 3.73
1 7 -1 86.76 3.56
-1 -7 1 91.14 3.67
-1 -7 1 90.52 3.89
2 7 -2 0.49 0.38
-2 -7 2 0.94 0.48
3 7 -3 46.44 2.58
-3 -7 3 48.93 2.76
-3 -7 3 49.50 2.25
-3 -7 3 48.09 2.19
-4 -7 4 0.88 0.41
-4 -7 4 1.54 0.65
-4 -7 4 1.43 0.52
-5 -7 5 6.01 0.54
-5 -7 5 6.41 0.74
-5 8 5 1.30 0.39
-4 8 4 5.50 0.60
-4 8 4 6.66 0.83
4 -8 -4 4.63 0.72
-3 8 3 1.28 0.52
-3 8 3 0.48 0.34
-3 8 3 0.00 0.46
3 -8 -3 1.09 0.56
3 -8 -3 1.80 0.55
-2 8 2 9.81 0.92
2 -8 -2 11.59 0.88
2 -8 -2 10.94 1.03
-1 8 1 18.34 1.19
-1 8 1 16.81 1.11
1 -8 -1 15.02 1.03
0 8 0 27.36 1.44
0 8 0 30.13 1.52
0 -8 0 28.95 1.59
0 -8 0 30.13 1.43
1 8 -1 17.18 1.19
1 8 -1 18.44 1.05
-1 -8 1 18.66 1.15
-1 -8 1 15.57 1.26
2 8 -2 9.19 0.96
-2 -8 2 9.23 0.87
-2 -8 2 9.95 0.99
-3 -8 3 1.24 0.56
-3 -8 3 1.39 0.46
-3 -8 3 1.04 0.40
-4 -8 4 6.27 0.78
-4 -8 4 6.10 0.68
-4 -8 4 5.65 1.00
-5 -8 5 0.73 0.28
-4 9 4 0.15 0.49
-4 9 4 0.02 0.31
4 -9 -4 -0.24 0.41
-3 9 3 15.46 1.14
-3 9 3 14.97 0.94
-3 9 3 15.22 1.27
3 -9 -3 15.89 1.47
-2 9 2 6.73 0.69
-2 9 2 8.35 0.87
2 -9 -2 8.32 0.70
2 -9 -2 7.71 0.91
-1 9 1 11.38 0.97
-1 9 1 11.73 0.84
1 -9 -1 11.76 0.94
1 -9 -1 10.66 0.89
0 9 0 0.00 0.32
0 -9 0 0.43 0.30
0 -9 0 0.05 0.40
1 9 -1 11.77 1.02
1 9 -1 11.56 0.84
-1 -9 1 11.59 0.93
2 9 -2 7.38 0.88
-2 -9 2 8.19 0.93
-2 -9 2 6.57 0.81
3 9 -3 15.53 1.41
3 9 -3 13.73 0.92
-3 -9 3 14.02 0.95
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1 -5 -2 54.66 2.43
-1 5 2 56.35 2.34
2 -5 -3 6.88 0.43
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2 -8 -1 3.59 0.62
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-1 8 0 75.88 3.46
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-1 -8 2 43.67 2.24
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-2 -8 3 11.15 1.05
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3 8 -4 19.92 1.56
-3 -8 4 18.05 1.60
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0 -6 -2 4.58 0.62
0 6 2 5.56 0.63
0 6 2 4.86 0.51
1 -6 -3 142.43 5.87
1 -6 -3 149.77 5.66
-1 6 3 157.23 5.60
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-2 6 4 5.63 0.62
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-3 6 5 4.58 0.51
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-1 -5 3 33.28 1.74
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-2 7 5 7.39 0.64
3 -7 -6 2.05 0.80
3 -7 -6 1.51 0.48
-3 7 6 1.85 0.58
-3 7 6 1.43 0.40
4 -7 -7 3.17 0.66
-4 7 7 1.41 0.49
5 -7 -8 0.38 0.42
-5 7 8 0.25 0.25
-5 -6 2 0.14 0.32
-4 -6 1 3.47 0.63
-4 -6 1 2.49 0.96
-3 -6 0 25.13 1.40
-3 -6 0 23.10 1.36
-3 -6 0 28.43 1.80
3 6 0 23.45 1.93
-2 -6 -1 84.10 3.62
-2 -6 -1 79.60 3.54
2 6 1 77.93 3.21
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1 6 2 56.44 2.22
0 -6 -3 25.49 1.23
0 6 3 25.01 1.28
0 6 3 25.51 1.36
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2 -6 -5 18.76 1.43
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1 -6 2 54.37 2.48
1 -6 2 54.38 2.33
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-5 -6 8 4.30 0.51
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5 -7 -9 4.51 0.70
-5 7 9 2.98 0.44
-5 -6 1 -0.11 0.26
-4 -6 0 0.65 0.42
-4 -6 0 0.63 0.35
-3 -6 -1 5.45 0.65
-3 -6 -1 5.84 0.83
-3 -6 -1 5.71 0.67
3 6 1 5.03 1.08
-2 -6 -2 35.28 1.82
-2 -6 -2 31.99 1.86
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2 6 2 32.73 1.32
-1 -6 -3 49.00 2.24
-1 -6 -3 48.86 2.18
1 6 3 51.01 2.51
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1 -6 -5 27.76 1.58
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2 -6 -6 4.64 0.56
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-3 -5 -1 19.50 1.12
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-2 -5 -2 10.17 0.88
-2 -5 -2 11.50 1.03
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-3 7 -1 22.00 1.22
-3 7 -1 21.42 1.67
-2 7 -2 7.66 0.94
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-2 -4 -3 18.51 1.16
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-5 -4 11 0.12 0.19
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O6 4 0.696262 0.257498 0.204820 11.00000 0.02568 0.06211 =
0.03799 -0.00293 0.00569 0.00641
O4 4 0.489556 0.302570 0.316644 11.00000 0.04536 0.05663 =
0.02724 -0.00377 -0.00185 0.01159
O10 4 1.079298 0.210117 0.532745 11.00000 0.02947 0.05868 =
0.03482 0.00832 0.00290 0.00857
O9 4 0.714972 0.276288 0.562061 11.00000 0.04697 0.04486 =
0.03869 -0.00017 0.00822 0.00641
H9A 2 0.714430 0.264593 0.609511 11.00000 -1.50000
O8 4 0.867410 0.269529 0.427736 11.00000 0.03848 0.07011 =
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HKLF 4
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REM 348 parameters refined using 19 restraints
END
WGHT 0.0387 1.4065
REM Highest difference peak 0.289, deepest hole -0.321, 1-sigma level 0.064
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H H1C 0.495(12) 0.4556(8) 0.054(3) 0.109 Uiso d 1 . .
loop_
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
O6 P2 O5 . . 110.91(12) ?
O6 P2 O4 . . 114.70(13) ?
O6 P2 O7 . . 106.86(13) ?
O4 P2 O5 . . 104.97(12) ?
O4 P2 O7 . . 112.45(14) ?
O7 P2 O5 . . 106.72(12) ?
O10 P1 O9 . . 113.59(13) ?
O10 P1 O8 . . 108.71(13) ?
O10 P1 O11 . . 110.19(14) ?
O8 P1 O9 . . 106.93(14) ?
O8 P1 O11 . . 108.89(14) ?
O11 P1 O9 . . 108.40(13) ?
P2 O5 H5 . . 116(3) ?
P1 O9 H9A . . 115(3) ?
P1 O8 H8 . . 121(3) ?
P1 O11 H11 . . 118(3) ?
P2 O7 H7A . . 118(3) ?
C2 O1 C1 . . 114.4(3) ?
C3 N2 H2 . . 122(2) ?
C3 N2 C4 . . 107.5(3) ?
C4 N2 H2 . . 130(2) ?
C3 N3 H3 . . 124(2) ?
C3 N3 C5 . . 108.3(3) ?
C5 N3 H3 . . 128(2) ?
C2 N1 H1 . . 121(2) ?
C3 N1 H1 . . 117(2) ?
C3 N1 C2 . . 122.4(3) ?
O2 C2 O1 . . 126.3(3) ?
O2 C2 N1 . . 124.4(3) ?
O1 C2 N1 . . 109.3(3) ?
N2 C3 N1 . . 125.6(3) ?
N3 C3 N2 . . 110.8(3) ?
N3 C3 N1 . . 123.6(3) ?
C4 C5 N3 . . 106.4(3) ?
C6 C5 N3 . . 132.5(3) ?
C6 C5 C4 . . 121.1(3) ?
C5 C4 N2 . . 107.1(3) ?
C9 C4 N2 . . 130.9(3) ?
C9 C4 C5 . . 122.1(3) ?
C4 C9 H9 . . 127(2) ?
C4 C9 C8 . . 118.0(3) ?
C8 C9 H9 . . 115(2) ?
C6 C7 H7 . . 117(2) ?
C6 C7 C8 . . 121.4(3) ?
C8 C7 H7 . . 121(2) ?
C5 C6 C7 . . 117.4(3) ?
C5 C6 H6 . . 123(2) ?
C7 C6 H6 . . 119(2) ?
C9 C8 C7 . . 120.0(3) ?
C9 C8 C10 . . 117.6(3) ?
C7 C8 C10 . . 122.4(3) ?
C16 C11 C10 . . 121.7(3) ?
C12 C11 C10 . . 119.1(3) ?
C12 C11 C16 . . 119.0(3) ?
O3 C10 C8 . . 119.2(3) ?
O3 C10 C11 . . 119.7(3) ?
C11 C10 C8 . . 121.1(3) ?
C11 C16 H16 . . 119(2) ?
C15 C16 C11 . . 119.7(4) ?
C15 C16 H16 . . 120(2) ?
C12 C13 H13 . . 118(3) ?
C12 C13 C14 . . 120.3(4) ?
C14 C13 H13 . . 121(3) ?
C16 C15 H15 . . 120(3) ?
C14 C15 C16 . . 120.7(4) ?
C14 C15 H15 . . 119(3) ?
C11 C12 H12 . . 117(2) ?
C13 C12 C11 . . 120.4(3) ?
C13 C12 H12 . . 123(2) ?
C13 C14 H14 . . 120(3) ?
C15 C14 C13 . . 119.8(4) ?
C15 C14 H14 . . 120(3) ?
O1 C1 H1A . . 111(3) ?
O1 C1 H1B . . 108(3) ?
O1 C1 H1C . . 104(3) ?
H1A C1 H1B . . 114(5) ?
H1A C1 H1C . . 107(5) ?
H1B C1 H1C . . 113(4) ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
P2 O5 . 1.580(2) ?
P2 O6 . 1.495(2) ?
P2 O4 . 1.506(2) ?
P2 O7 . 1.548(2) ?
P1 O10 . 1.491(2) ?
P1 O9 . 1.541(2) ?
P1 O8 . 1.531(2) ?
P1 O11 . 1.539(2) ?
O5 H5 . 0.843(18) ?
O9 H9A . 0.854(19) ?
O8 H8 . 0.869(19) ?
O11 H11 . 0.842(19) ?
O7 H7A . 0.851(19) ?
O2 C2 . 1.197(4) ?
O1 C2 . 1.329(4) ?
O1 C1 . 1.448(5) ?
O3 C10 . 1.236(4) ?
N2 H2 . 0.899(18) ?
N2 C3 . 1.339(4) ?
N2 C4 . 1.399(4) ?
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N3 C3 . 1.333(4) ?
N3 C5 . 1.397(4) ?
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N1 C2 . 1.377(4) ?
N1 C3 . 1.357(4) ?
C5 C4 . 1.395(4) ?
C5 C6 . 1.379(4) ?
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C9 H9 . 0.950(19) ?
C9 C8 . 1.389(4) ?
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C7 C6 . 1.386(5) ?
C7 C8 . 1.417(4) ?
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C11 C10 . 1.486(4) ?
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C11 C12 . 1.391(5) ?
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C16 C15 . 1.384(5) ?
C13 H13 . 0.966(19) ?
C13 C12 . 1.376(5) ?
C13 C14 . 1.379(6) ?
C15 H15 . 0.965(19) ?
C15 C14 . 1.371(6) ?
C12 H12 . 0.952(19) ?
C14 H14 . 0.964(19) ?
C1 H1A . 0.98(2) ?
C1 H1B . 0.98(2) ?
C1 H1C . 0.98(2) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
O5 H5 O10 4_465 0.843(18) 1.737(19) 2.578(3) 175(4) yes
O9 H9A O6 4_566 0.854(19) 1.715(19) 2.568(3) 177(5) yes
O8 H8 O4 . 0.869(19) 1.68(2) 2.544(3) 171(4) yes
O11 H11 O10 1_455 0.842(19) 1.79(2) 2.629(3) 178(4) yes
O7 H7A O6 1_455 0.851(19) 1.79(2) 2.594(3) 157(4) yes
N2 H2 O2 . 0.899(18) 2.10(3) 2.680(4) 122(3) yes
N3 H3 O4 1_655 0.897(19) 1.820(19) 2.717(3) 177(3) yes
N1 H1 O5 1_655 0.879(19) 1.956(19) 2.831(3) 174(3) yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
_geom_torsion_publ_flag
N2 C4 C9 C8 . . . . 177.9(3) ?
N3 C5 C4 N2 . . . . 1.2(3) ?
N3 C5 C4 C9 . . . . -179.7(3) ?
N3 C5 C6 C7 . . . . -179.0(3) ?
C2 N1 C3 N2 . . . . -5.9(5) ?
C2 N1 C3 N3 . . . . 173.8(3) ?
C3 N2 C4 C5 . . . . -1.1(3) ?
C3 N2 C4 C9 . . . . 180.0(3) ?
C3 N3 C5 C4 . . . . -0.9(4) ?
C3 N3 C5 C6 . . . . 178.3(4) ?
C3 N1 C2 O2 . . . . -2.0(5) ?
C3 N1 C2 O1 . . . . 177.9(3) ?
C5 N3 C3 N2 . . . . 0.3(4) ?
C5 N3 C3 N1 . . . . -179.5(3) ?
C5 C4 C9 C8 . . . . -0.9(5) ?
C4 N2 C3 N3 . . . . 0.5(4) ?
C4 N2 C3 N1 . . . . -179.7(3) ?
C4 C5 C6 C7 . . . . 0.1(5) ?
C4 C9 C8 C7 . . . . -0.1(5) ?
C4 C9 C8 C10 . . . . 178.9(3) ?
C9 C8 C10 O3 . . . . -22.4(5) ?
C9 C8 C10 C11 . . . . 157.8(3) ?
C7 C8 C10 O3 . . . . 156.5(3) ?
C7 C8 C10 C11 . . . . -23.3(5) ?
C6 C5 C4 N2 . . . . -178.1(3) ?
C6 C5 C4 C9 . . . . 1.0(5) ?
C6 C7 C8 C9 . . . . 1.1(5) ?
C6 C7 C8 C10 . . . . -177.8(3) ?
C8 C7 C6 C5 . . . . -1.1(5) ?
C11 C16 C15 C14 . . . . -2.2(8) ?
C10 C11 C16 C15 . . . . -176.3(4) ?
C10 C11 C12 C13 . . . . 178.9(4) ?
C16 C11 C10 O3 . . . . 141.1(4) ?
C16 C11 C10 C8 . . . . -39.1(5) ?
C16 C11 C12 C13 . . . . 3.0(7) ?
C16 C15 C14 C13 . . . . 2.5(8) ?
C12 C11 C10 O3 . . . . -34.6(5) ?
C12 C11 C10 C8 . . . . 145.2(4) ?
C12 C11 C16 C15 . . . . -0.6(6) ?
C12 C13 C14 C15 . . . . 0.0(8) ?
C14 C13 C12 C11 . . . . -2.8(8) ?
C1 O1 C2 O2 . . . . -4.3(6) ?
C1 O1 C2 N1 . . . . 175.9(3) ?
loop_
_twin_individual_id
_twin_individual_mass_fraction_refined
1 0.8519(10)
2 0.1481(10)