#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-02-13 05:30:19 +0200 (Wed, 13 Feb 2019) $ #$Revision: 213617 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/14/2021477.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021477 loop_ _publ_author_name 'R\'adai, Zita' 'Kiss, N\'ora Zsuzsa' 'Czugler, M\'aty\'as' 'Karaghiosoff, Konstantin' 'Keglevich, Gy\"orgy' _publ_section_title ; The typical crystal structures of a few representative \a-aryl-\a-hydroxyphosphonates ; _journal_coeditor_code KU3235 _journal_issue 3 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619001839 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C22 H23 O4 P' _chemical_formula_moiety 'C22 H23 O4 P' _chemical_formula_sum 'C22 H23 O4 P' _chemical_formula_weight 382.37 _chemical_name_common 3c _chemical_name_systematic ; Dibenzyl [hydroxy(4-methylphenyl)methyl]phosphonate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 16.7332(8) _cell_length_b 8.2012(3) _cell_length_c 28.0902(13) _cell_measurement_reflns_used 4004 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.9350 _cell_measurement_theta_min 4.5090 _cell_volume 3854.9(3) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP (Burnett & Johnson, 1996), ORTEP-3 (Farrugia, 2012), PLATON (Spek, 2009) and DIAMOND (Brandenburg, 1999) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9809 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Agilent Xcalibur Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0697 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0522 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 29616 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.280 _diffrn_reflns_theta_min 4.353 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.168 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.98044 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Agilent, 2014) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.318 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1616 _exptl_crystal_size_max 0.368 _exptl_crystal_size_mid 0.148 _exptl_crystal_size_min 0.047 _refine_diff_density_max 0.453 _refine_diff_density_min -0.262 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 265 _refine_ls_number_reflns 4758 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_R_factor_all 0.0938 _refine_ls_R_factor_gt 0.0556 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0669P)^2^+1.3244P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1275 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1501 _reflns_number_gt 3133 _reflns_number_total 4758 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ku3235sup1.cif _cod_data_source_block 3c _cod_database_code 2021477 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.941 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_hkl_file ; 0 0 6 951.61 4.94 0 0 6 955.88 7.97 0 0 -7 0.42 0.16 0 0 7 0.63 0.52 0 0 7 0.60 0.24 0 0 8 50.11 1.32 0 0 -8 50.42 1.31 0 0 8 46.12 2.10 0 0 -9 0.19 0.18 0 0 9 0.11 0.46 0 0 9 0.24 0.20 0 0 10 269.99 3.40 0 0 10 269.93 5.58 0 0 -10 284.39 3.45 0 0 -11 0.75 0.26 0 0 11 0.78 0.52 0 0 11 0.47 0.23 0 0 12 54.05 1.66 0 0 -12 53.11 1.64 0 0 12 53.52 2.73 0 0 13 0.10 0.20 0 0 -13 0.23 0.17 0 0 13 0.38 0.53 0 0 14 79.05 3.58 0 0 15 1.11 0.74 0 0 16 38.93 2.71 0 0 17 1.70 0.89 0 0 18 198.89 6.47 0 0 19 2.70 1.22 0 0 20 -0.08 0.68 0 0 21 1.19 0.93 0 0 22 11.68 1.90 0 0 23 1.70 1.30 0 0 24 173.39 7.25 0 0 25 5.58 1.73 0 0 26 89.15 5.40 0 0 27 1.61 1.10 0 0 28 25.10 3.05 0 0 29 1.35 1.20 0 0 30 4.63 1.49 0 0 31 1.81 1.31 0 0 32 7.43 1.91 0 0 33 -0.12 1.08 0 0 34 0.73 0.92 0 0 35 0.89 0.97 0 0 36 8.10 2.08 0 0 37 -0.62 0.88 -1 0 6 45.34 1.37 1 0 6 41.24 1.69 1 0 -6 49.93 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11.00000 0.02725 0.02534 = 0.02913 -0.00271 0.00080 0.00465 C7 1 0.937365 0.009216 0.636814 11.00000 0.02955 0.02948 = 0.03199 -0.00159 0.00001 -0.00458 AFIX 44 H7 2 0.894846 -0.065394 0.639229 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 1.062598 0.226340 0.628796 11.00000 0.03140 0.03215 = 0.04720 -0.00364 0.00725 -0.00426 AFIX 44 H4 2 1.107996 0.305038 0.626313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.799224 0.105561 0.870279 11.00000 0.02638 0.03000 = 0.03592 0.00023 0.00294 0.00626 C19 1 0.893831 0.223198 0.924805 11.00000 0.03755 0.04002 = 0.04173 0.00006 -0.00442 0.00071 AFIX 44 H19 2 0.943667 0.280728 0.930388 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.960764 0.066097 0.592535 11.00000 0.03560 0.03597 = 0.03019 -0.00405 -0.00259 0.00087 AFIX 44 H6 2 0.931832 0.028858 0.563731 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.753074 0.058399 0.908800 11.00000 0.03121 0.03903 = 0.03949 0.00303 0.00601 0.00228 AFIX 44 H22 2 0.703554 -0.001996 0.903440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.770494 0.070424 0.820781 11.00000 0.02742 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0.03554 0.03759 = 0.07563 0.00749 -0.01109 -0.00326 AFIX 44 H14 2 0.541633 0.012963 0.636693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 1.050963 0.232573 0.539626 11.00000 0.04696 0.06156 = 0.04434 0.00918 0.01315 0.00116 AFIX 138 H8A 2 1.077489 0.331718 0.542715 11.00000 -1.50000 H8B 2 1.006615 0.245858 0.520025 11.00000 -1.50000 H8C 2 1.085302 0.155931 0.526285 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.781107 0.231677 0.677747 11.00000 0.04036 0.02437 = 0.04469 0.00730 -0.00880 0.00071 AFIX 24 H9A 2 0.832017 0.264969 0.660018 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.760773 0.330419 0.696474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 H40 2 1.049422 -0.069113 0.753711 11.00000 -1.20000 HKLF 4 REM SIR2004 run in space group P b c a REM R1 = 0.0556 for 3133 Fo > 4sig(Fo) and 0.0938 for all 4758 data REM 265 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0669 1.3244 REM Highest difference peak 0.453, deepest hole -0.262, 1-sigma level 0.065 Q1 1 0.9125 -0.1818 0.7228 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.7210 0.1809 0.7056 11.00000 0.05 0.41 Q3 1 0.9161 0.0846 0.7319 11.00000 0.05 0.32 Q4 1 0.8654 0.0867 0.7820 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.9528 0.0536 0.6182 11.00000 0.05 0.30 Q6 1 0.7215 0.1839 0.6185 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.9671 0.0229 0.6994 11.00000 0.05 0.29 Q8 1 0.8742 0.3045 0.7312 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.7752 0.0943 0.8509 11.00000 0.05 0.29 Q10 1 0.9546 0.0502 0.6591 11.00000 0.05 0.29 Q11 1 1.0469 0.1961 0.6506 11.00000 0.05 0.28 Q12 1 0.8759 0.2177 0.9008 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.8642 0.1084 0.8095 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 0.8626 0.1867 0.9410 11.00000 0.05 0.27 Q15 1 0.7363 0.1982 0.6514 11.00000 0.05 0.26 Q16 1 1.0722 0.1844 0.6187 11.00000 0.05 0.25 Q17 1 0.6199 0.0875 0.6378 11.00000 0.05 0.25 Q18 1 0.6066 0.0148 0.6012 11.00000 0.05 0.25 Q19 1 0.6420 0.0586 0.6328 11.00000 0.05 0.25 Q20 1 0.7868 0.0618 0.8896 11.00000 0.05 0.24 Q21 1 0.8214 0.1262 0.7285 11.00000 0.05 0.24 Q22 1 0.8315 0.0971 0.8714 11.00000 0.05 0.24 Q23 1 0.9860 0.1440 0.6777 11.00000 0.05 0.24 Q24 1 0.7892 0.0601 0.8639 11.00000 0.05 0.23 Q25 1 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0.73182(17) 0.1995(3) 0.59491(10) 0.0421(6) Uani d 1 H H11 0.7791(15) 0.2462(15) 0.5842(4) 0.051 Uiso calc 1 C C1 0.95057(13) -0.0002(3) 0.72631(8) 0.0285(5) Uani d 1 H H1 0.9350 -0.1175 0.7237 0.034 Uiso calc 1 C C18 0.87025(14) 0.1879(3) 0.87877(9) 0.0363(5) Uani d 1 H H18 0.9039(10) 0.2212(10) 0.8520(8) 0.044 Uiso calc 1 C C2 0.97640(13) 0.0618(2) 0.67771(8) 0.0272(5) Uani d 1 C C7 0.93737(14) 0.0092(3) 0.63681(8) 0.0303(5) Uani d 1 H H7 0.8948(12) -0.065(2) 0.63923(10) 0.036 Uiso calc 1 C C4 1.06260(15) 0.2263(3) 0.62880(9) 0.0369(6) Uani d 1 H H4 1.1080(12) 0.305(2) 0.62631(11) 0.044 Uiso calc 1 C C17 0.79922(14) 0.1056(3) 0.87028(8) 0.0308(5) Uani d 1 C C19 0.89383(17) 0.2232(3) 0.92481(9) 0.0398(6) Uani d 1 H H19 0.9437(15) 0.2807(17) 0.93039(19) 0.048 Uiso calc 1 C C6 0.96076(14) 0.0661(3) 0.59253(8) 0.0339(5) Uani d 1 H H6 0.9318(8) 0.0289(10) 0.5637(8) 0.041 Uiso calc 1 C C22 0.75307(15) 0.0584(3) 0.90880(9) 0.0366(6) Uani d 1 H H22 0.7036(14) -0.0020(17) 0.90344(18) 0.044 Uiso calc 1 C C16 0.77049(14) 0.0704(3) 0.82078(8) 0.0334(5) Uani d 1 H H16A 0.7267(8) -0.0121(14) 0.82201(8) 0.040 Uiso calc 1 H H16B 0.7485(4) 0.1722(18) 0.8064(3) 0.040 Uiso calc 1 C C15 0.64759(15) 0.1085(3) 0.65822(10) 0.0381(6) Uani d 1 H H15 0.6377(3) 0.0941(5) 0.6925(10) 0.046 Uiso calc 1 C C21 0.77629(16) 0.0958(3) 0.95484(9) 0.0439(6) Uani d 1 H H21 0.7423(10) 0.0644(10) 0.9818(8) 0.053 Uiso calc 1 C C20 0.84685(17) 0.1770(3) 0.96282(10) 0.0439(6) Uani d 1 H H20 0.8624(6) 0.2000(8) 0.9928(10) 0.053 Uiso calc 1 C C13 0.6045(2) 0.0829(3) 0.57840(12) 0.0545(8) Uani d 1 H H13 0.5656(14) 0.0496(12) 0.5561(8) 0.065 Uiso calc 1 C C12 0.6739(2) 0.1524(4) 0.56281(11) 0.0543(8) Uani d 1 H H12 0.6819(4) 0.1678(7) 0.5310(12) 0.065 Uiso calc 1 C C14 0.59054(18) 0.0609(3) 0.62603(11) 0.0496(7) Uani d 1 H H14 0.5416(16) 0.0130(16) 0.6367(4) 0.060 Uiso calc 1 C C8 1.05096(18) 0.2326(3) 0.53963(10) 0.0510(7) Uani d 1 H H8A 1.0775(11) 0.332(2) 0.54271(13) 0.076 Uiso calc 1 H H8B 1.0066(8) 0.246(2) 0.5200(4) 0.076 Uiso calc 1 H H8C 1.0853(11) 0.1559(17) 0.5263(4) 0.076 Uiso calc 1 C C9 0.78111(16) 0.2317(3) 0.67775(9) 0.0365(6) Uani d 1 H H9A 0.8320(9) 0.2650(7) 0.6600(3) 0.044 Uiso calc 1 H H9B 0.7608(4) 0.3304(18) 0.6965(3) 0.044 Uiso calc 1 H H40 1.0494(17) -0.069(3) 0.7537(9) 0.044 Uiso d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 P1 0.0241(3) 0.0235(3) 0.0274(3) 0.0000(2) -0.0007(2) -0.0014(2) O1 0.0343(10) 0.0261(8) 0.0398(10) -0.0042(6) -0.0002(7) -0.0049(6) O2 0.0307(9) 0.0317(8) 0.0318(9) 0.0046(7) 0.0043(7) 0.0026(6) O3 0.0263(8) 0.0233(7) 0.0368(9) -0.0008(6) -0.0052(6) 0.0032(6) C5 0.0316(13) 0.0319(12) 0.0385(14) 0.0058(10) 0.0097(10) 0.0033(10) O4 0.0338(10) 0.0462(10) 0.0385(10) 0.0099(8) -0.0069(7) -0.0040(7) C10 0.0333(14) 0.0245(11) 0.0417(14) 0.0078(9) -0.0096(10) 0.0001(9) C3 0.0285(13) 0.0348(12) 0.0371(13) -0.0001(9) -0.0003(10) 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