#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-12 04:08:50 +0200 (Tue, 12 Nov 2024) $ #$Revision: 295877 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/30/1573092.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1573092 loop_ _publ_author_name 'Wang, Quanchao' 'Zhang, Qiuyue' 'Wang, Yizhou' 'Zou, Song' 'Ma, Yanping' 'Liang, Tongling' 'Sun, Wen Hua' _publ_section_title ; Axial-phenyl Constrained Bis(imino)acenaphthene-Nickel Precatalysts Enhancing Ethylene Polymerization ; _journal_name_full 'Polymer Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D4PY01110D _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C84 H88 Br4 N4 Ni2' _chemical_formula_sum 'C84 H88 Br4 N4 Ni2' _chemical_formula_weight 1590.64 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2024-08-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-alpha (compiled 2020.05.22 svn.r1d9e7f8d for OlexSys, GUI svn.r6131) ; _audit_update_record ; 2024-08-25 deposited with the CCDC. 2024-11-11 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 100.897(3) _cell_angle_beta 90.722(3) _cell_angle_gamma 104.200(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 10.1206(4) _cell_length_b 11.7415(6) _cell_length_c 18.2647(5) _cell_measurement_reflns_used 9719 _cell_measurement_temperature 169.98(11) _cell_measurement_theta_max 75.5660 _cell_measurement_theta_min 3.9490 _cell_volume 2062.19(15) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.121a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.121a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.121a (Rigaku OD, 2021)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.3-alpha (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 169.98(11) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.953 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w 82.00 176.00 0.50 0.83 -- 103.25 125.00 90.00 188 2 \w 151.00 176.00 0.50 0.83 -- 103.25 106.00 -92.00 50 3 \w 83.00 163.00 0.50 0.83 -- 103.25 125.00-150.00 160 4 \w 90.00 137.00 0.50 0.83 -- 103.25 106.00 -92.00 94 5 \w 87.00 157.00 0.50 0.83 -- 103.25 61.00-180.00 140 6 \w 93.00 178.00 0.50 0.83 -- 103.25 30.00-120.00 170 7 \w -36.00 23.00 0.50 0.10 -- -46.95 38.00 -90.00 118 8 \w -67.00 -41.00 0.50 0.83 -- -104.50 61.00 60.00 52 9 \w -102.00 -35.00 0.50 0.83 -- -104.50 77.00 -90.00 134 10 \w 4.00 61.00 0.50 0.10 -- 46.95-106.00 168.00 114 11 \w 62.00 91.00 0.50 0.10 -- 46.95-125.00 150.00 58 12 \w 54.00 95.00 0.50 0.10 -- 46.95-125.00 -60.00 82 13 \w 35.00 103.00 0.50 0.83 -- 103.25-125.00-180.00 136 14 \w 79.00 105.00 0.50 0.83 -- 103.25 -94.00 -60.00 52 15 \w 34.00 111.00 0.50 0.83 -- 103.25-125.00 -30.00 154 16 \w 32.00 102.00 0.50 0.83 -- 103.25-125.00 150.00 140 17 \w 46.00 107.00 0.50 0.83 -- 103.25-106.00 168.00 122 18 \w 52.00 87.00 0.50 0.83 -- 103.25 -94.00 0.00 70 19 \w 68.00 96.00 0.50 0.83 -- 103.25 -94.00-180.00 56 20 \w 36.00 62.00 0.50 0.83 -- 103.25 -61.00-150.00 52 21 \w -11.00 30.00 0.50 0.10 -- 46.95 -19.00 -90.00 82 22 \w -25.00 45.00 0.50 0.10 -- 46.95 -38.00 30.00 140 23 \w -119.00 -74.00 0.50 0.10 -- -46.95-125.00-150.00 90 24 \w -174.00 -80.00 0.50 0.83 -- -104.50 -82.00-153.23 188 25 \w -114.00 -25.00 0.50 0.10 -- -46.95 -77.00-180.00 178 26 \w -172.00-146.00 0.50 0.83 -- -104.50 -58.00 18.23 52 27 \w -137.00 -89.00 0.50 0.83 -- -104.50 -58.00 18.23 96 28 \w -146.00 -93.00 0.50 0.83 -- -104.50 -45.00 60.00 106 29 \w -163.00 -85.00 0.50 0.83 -- -104.50-106.00 168.00 156 30 \w -147.00-120.00 0.50 0.83 -- -104.50 -30.00 90.00 54 31 \w -106.00 -80.00 0.50 0.83 -- -104.50 106.00 -92.00 52 32 \w -111.00 -72.00 0.50 0.83 -- -104.50 125.00-120.00 78 33 \w -80.00 -48.00 0.50 0.10 -- -46.95 106.00 -92.00 64 34 \w -40.00 1.00 0.50 0.10 -- -46.95 106.00 -92.00 82 35 \w -111.00 -66.00 0.50 0.83 -- -104.50 125.00 30.00 90 36 \w -109.00 -45.00 0.50 0.83 -- -104.50 114.00 26.52 128 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy R, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.1018674000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0716619000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0657274000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0756591000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0812154000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0513508000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0929983000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0856450000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0211997000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0563 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.953 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 24318 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.953 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 75.747 _diffrn_reflns_theta_min 3.962 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube' _diffrn_source_type 'PhotonJet R (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.153 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.69921 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.121a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.281 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 816 _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 1.891 _refine_diff_density_min -0.960 _refine_diff_density_rms 0.109 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 442 _refine_ls_number_reflns 8177 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_R_factor_all 0.0866 _refine_ls_R_factor_gt 0.0723 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0869P)^2^+7.3537P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1871 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1975 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6582 _reflns_number_total 8177 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4py01110d2.cif _cod_data_source_block Ni3 _cod_database_code 1573092 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula 'C H N Ni Br' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 99.26 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 68.13 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Br2 \\sim Br4: within 1.7A with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.04 within 1.7A Uanis(Br2) \\sim Ueq, Uanis(Br4) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 3. Others Sof(Br2)=1-FVAR(1) Sof(Br4)=FVAR(1) 4.a Ternary CH refined with riding coordinates: C37(H37), C40(H40), C28(H28), C25(H25) 4.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C35(H35), C33(H33), C34(H34), C10(H10), C9(H9), C4(H4), C6(H6), C21(H21), C18(H18), C23(H23), C22(H22), C17(H17), C5(H5), C16(H16), C14(H14), C15(H15) 4.c Idealised Me refined as rotating group: C41(H41A,H41B,H41C), C39(H39A,H39B,H39C), C42(H42A,H42B,H42C), C38(H38A,H38B, H38C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A, H27B,H27C) ; _shelx_res_file ; TITL Ni3_a.res in P-1 Ni3.res created by SHELXL-2018/3 at 08:57:03 on 16-Aug-2024 REM Old TITL Ni3 in P-1 REM SHELXT solution in P-1: R1 0.198, Rweak 0.037, Alpha 0.095 REM 0.000 for 0 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C26 C2 Ni Br4 CELL 1.54184 10.1206 11.7415 18.2647 100.897 90.722 104.2 ZERR 1 0.0004 0.0006 0.0005 0.003 0.003 0.004 LATT 1 SFAC C H Br N Ni UNIT 84 88 4 4 2 SIMU 0.02 0.04 1.7 Br2 Br4 ISOR 0.01 0.02 Br2 Br4 L.S. 5 0 24 PLAN 17 TEMP -103 CONF ABIN MORE -1 BOND $H fmap 2 acta OMIT 0 -1 1 OMIT -9 10 3 OMIT -9 10 8 OMIT -9 10 7 OMIT -7 11 8 OMIT -9 10 6 OMIT -9 10 5 OMIT -9 10 4 OMIT -10 9 7 OMIT -10 9 5 REM REM REM WGHT 0.086900 7.353700 FVAR 0.36759 0.42709 BR1 3 0.531288 0.652903 1.027013 11.00000 0.05683 0.05961 = 0.03133 0.01566 0.00665 0.01246 PART 1 BR4 3 0.760960 0.523849 0.880519 21.00000 0.02401 0.03063 = 0.07202 0.01353 0.01111 0.01232 PART 0 NI1 5 0.526496 0.519217 0.905998 11.00000 0.02836 0.05970 = 0.02794 0.01551 0.00470 0.01018 N2 4 0.502489 0.653598 0.846420 11.00000 0.02636 0.06350 = 0.03250 0.01649 0.00821 0.01084 N1 4 0.433941 0.412001 0.805077 11.00000 0.02971 0.06277 = 0.03392 0.01128 0.00506 0.00810 C2 1 0.467540 0.607214 0.777790 11.00000 0.02973 0.07225 = 0.03163 0.01854 0.01112 0.01886 C31 1 0.505321 0.776438 0.871211 11.00000 0.03866 0.07117 = 0.03381 0.01861 0.00633 0.01415 C19 1 0.374530 0.285589 0.788157 11.00000 0.04176 0.06644 = 0.03831 0.01368 0.00202 0.01059 C1 1 0.427417 0.474446 0.754429 11.00000 0.02986 0.08689 = 0.02584 0.01889 0.00683 0.01991 C32 1 0.379198 0.805398 0.886543 11.00000 0.04065 0.07362 = 0.04200 0.01665 0.01030 0.02326 C12 1 0.385778 0.560270 0.655119 11.00000 0.04107 0.09026 = 0.04146 0.02464 0.01009 0.02589 C11 1 0.373750 0.447754 0.675803 11.00000 0.03785 0.08164 = 0.03510 0.00453 0.00550 0.01614 C3 1 0.440966 0.658317 0.712449 11.00000 0.04202 0.08255 = 0.03724 0.02220 0.01170 0.02715 C36 1 0.627621 0.867140 0.878186 11.00000 0.04210 0.06877 = 0.04497 0.02305 0.00599 0.01120 C20 1 0.447450 0.207620 0.751558 11.00000 0.06443 0.06586 = 0.04667 0.00888 0.00169 0.01170 C37 1 0.764225 0.837947 0.864465 11.00000 0.03564 0.06157 = 0.07572 0.02425 0.00894 0.01158 AFIX 13 H37 2 0.748951 0.748903 0.856071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.620932 0.985021 0.896916 11.00000 0.05703 0.06010 = 0.05839 0.01982 0.00481 0.01120 AFIX 43 H35 2 0.702536 1.047177 0.900966 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.343146 0.573947 0.583653 11.00000 0.04532 0.09924 = 0.03971 0.00711 0.01009 0.01953 C24 1 0.240321 0.246065 0.811470 11.00000 0.03823 0.07901 = 0.04745 0.02041 -0.00434 -0.00294 C40 1 0.245957 0.709002 0.882957 11.00000 0.03839 0.08639 = 0.06250 0.01969 0.01430 0.02559 AFIX 13 H40 2 0.266889 0.629066 0.868742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.380008 0.924389 0.905227 11.00000 0.05431 0.08829 = 0.05525 0.01702 0.01300 0.03288 AFIX 43 H33 2 0.296247 0.945383 0.915295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.498288 1.014586 0.909893 11.00000 0.06349 0.06209 = 0.06686 0.01347 0.00952 0.02573 AFIX 43 H34 2 0.495354 1.096225 0.921918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.317200 0.345644 0.625033 11.00000 0.05702 0.07996 = 0.05242 0.00941 0.00135 0.01695 AFIX 43 H10 2 0.308149 0.268739 0.636747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.270744 0.359337 0.551363 11.00000 0.05667 0.07662 = 0.04762 -0.00589 0.00496 0.01193 AFIX 43 H9 2 0.229203 0.289566 0.515258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.182764 0.715367 0.958978 11.00000 0.04575 0.10132 = 0.06901 0.02778 0.02047 0.01386 AFIX 137 H41A 2 0.248035 0.706721 0.996352 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.099291 0.650609 0.955280 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.160561 0.792842 0.973908 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.232230 0.474741 0.456996 11.00000 0.05345 0.07890 = 0.04761 0.01448 0.00334 0.01779 C28 1 0.164940 0.332835 0.849772 11.00000 0.03259 0.10022 = 0.05646 0.02705 0.00880 0.00540 AFIX 13 H28 2 0.235051 0.405063 0.876456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.460181 0.773238 0.699621 11.00000 0.07809 0.08261 = 0.04838 0.02556 0.01587 0.03812 AFIX 43 H4 2 0.494663 0.840817 0.738598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.370669 0.694206 0.573467 11.00000 0.07306 0.08035 = 0.06141 0.03285 -0.00270 0.02606 AFIX 43 H6 2 0.347663 0.708773 0.526095 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.285144 0.467240 0.533485 11.00000 0.04490 0.08382 = 0.05363 0.01913 0.00757 0.02176 C25 1 0.593266 0.248703 0.729441 11.00000 0.06115 0.07311 = 0.06353 0.01219 0.01942 0.02414 AFIX 13 H25 2 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H23 2 0.092716 0.094421 0.809117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.823423 0.879359 0.794162 11.00000 0.04757 0.10851 = 0.09332 0.03522 0.02655 0.02003 AFIX 137 H38A 2 0.760558 0.838158 0.750686 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.911881 0.860246 0.786721 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.835621 0.966110 0.800200 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.083048 0.374906 0.793857 11.00000 0.04306 0.13606 = 0.07394 0.03856 0.00445 0.02623 AFIX 137 H29A 2 0.145932 0.422509 0.764162 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.026933 0.424076 0.820932 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.023863 0.305060 0.760685 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.250985 0.044632 0.757533 11.00000 0.08509 0.06248 = 0.09459 0.01708 -0.01952 -0.00995 AFIX 43 H22 2 0.207825 -0.038697 0.746036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.227498 0.426683 0.323958 11.00000 0.06630 0.11503 = 0.04455 0.02271 0.01162 0.02799 AFIX 43 H17 2 0.260713 0.388467 0.280040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.427629 0.787854 0.627767 11.00000 0.10063 0.08466 = 0.05188 0.02835 0.00945 0.03486 AFIX 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0.00 9 -5 16 -0.07 0.00 9 -4 16 -0.18 0.00 9 -3 16 -0.15 0.00 -9 -2 16 -0.17 0.00 8 0 16 -0.01 0.00 -9 3 16 -0.42 0.00 -8 5 16 0.29 0.00 5 5 16 0.15 0.00 4 6 16 0.34 0.00 -5 7 16 0.46 0.00 2 7 16 0.64 0.00 -5 8 16 0.11 0.00 -4 8 16 0.13 0.00 -3 8 16 -0.03 0.00 -2 8 16 0.10 0.00 -1 8 16 1.04 0.00 0 8 16 0.66 0.00 1 -11 17 0.04 0.00 3 -11 17 0.22 0.00 4 -11 17 0.27 0.00 5 -11 17 0.08 0.00 -3 -10 17 -0.17 0.00 7 -9 17 0.05 0.00 7 -8 17 0.00 0.00 8 -7 17 -0.17 0.00 8 -6 17 -0.22 0.00 8 -1 17 -0.16 0.00 7 1 17 0.05 0.00 5 3 17 -0.04 0.00 -8 4 17 0.38 0.00 5 4 17 -0.11 0.00 4 5 17 0.00 0.00 -5 7 17 -0.44 0.00 -4 7 17 -0.12 0.00 -3 7 17 0.20 0.00 -2 7 17 0.20 0.00 -1 7 17 -0.56 0.00 0 7 17 -0.39 0.00 1 7 17 -0.47 0.00 0 -11 18 0.17 0.00 1 -11 18 -0.48 0.00 2 -11 18 -0.77 0.00 3 -11 18 -0.31 0.00 4 -11 18 -0.13 0.00 3 -10 18 -0.45 0.00 7 -8 18 -0.13 0.00 7 -7 18 -0.15 0.00 -8 -1 18 -0.03 0.00 -8 0 18 -0.34 0.00 6 0 18 0.57 0.00 -8 1 18 -0.37 0.00 5 1 18 0.09 0.00 -2 3 18 -0.02 0.00 4 3 18 -0.17 0.00 5 3 18 -0.06 0.00 4 4 18 -0.15 0.00 -6 5 18 0.20 0.00 3 5 18 -0.09 0.00 -5 6 18 0.02 0.00 1 6 18 0.08 0.00 -1 -10 19 -0.48 0.00 2 -10 19 1.13 0.00 3 -10 19 0.51 0.00 4 -10 19 -0.02 0.00 5 -9 19 0.02 0.00 -4 -8 19 -0.19 0.00 -4 -7 19 -0.54 0.00 7 -6 19 -0.07 0.00 7 -5 19 -0.22 0.00 -6 -4 19 0.18 0.00 7 -4 19 0.01 0.00 -7 -3 19 0.45 0.00 7 -3 19 0.09 0.00 6 0 19 -0.25 0.00 4 1 19 0.02 0.00 -7 2 19 -0.29 0.00 3 3 19 -0.46 0.00 4 3 19 0.08 0.00 -6 4 19 -0.11 0.00 2 4 19 -0.32 0.00 3 4 19 -0.48 0.00 -5 5 19 -0.21 0.00 -2 6 19 0.21 0.00 -1 -9 20 0.63 0.00 2 -9 20 -0.67 0.00 3 -9 20 -0.24 0.00 4 -9 20 0.19 0.00 5 -8 20 -0.28 0.00 -4 -7 20 0.56 0.00 6 -6 20 -0.30 0.00 6 -4 20 0.12 0.00 6 -3 20 -0.01 0.00 6 -2 20 -0.01 0.00 -6 -1 20 -0.29 0.00 -6 0 20 0.22 0.00 5 0 20 -0.16 0.00 2 1 20 -0.56 0.00 3 1 20 -0.22 0.00 -6 2 20 0.57 0.00 -5 3 20 0.44 0.00 -4 3 20 0.17 0.00 1 3 20 -0.39 0.00 2 3 20 -0.19 0.00 -4 4 20 0.04 0.00 1 4 20 -0.31 0.00 -1 -8 21 -0.17 0.00 3 -8 21 0.02 0.00 -2 -7 21 0.25 0.00 4 -7 21 0.06 0.00 3 -5 21 0.06 0.00 4 -5 21 0.20 0.00 5 -5 21 0.07 0.00 -4 -4 21 -0.07 0.00 -3 -4 21 -0.35 0.00 5 -4 21 -0.07 0.00 -5 -3 21 -0.06 0.00 5 -3 21 0.04 0.00 4 0 21 0.13 0.00 -5 1 21 0.21 0.00 -2 1 21 0.06 0.00 1 1 21 0.21 0.00 2 1 21 0.53 0.00 3 1 21 0.29 0.00 -4 2 21 0.11 0.00 2 2 21 0.45 0.00 -3 3 21 -0.35 0.00 -2 3 21 0.06 0.00 -1 3 21 -0.17 0.00 0 3 21 -0.02 0.00 0 -7 22 -0.24 0.00 1 -7 22 -0.06 0.00 -2 -6 22 -0.05 0.00 0 -6 22 -0.13 0.00 1 -6 22 -0.16 0.00 2 -6 22 -0.15 0.00 3 -6 22 0.10 0.00 3 -5 22 -0.05 0.00 -3 -4 22 0.22 0.00 -2 -4 22 0.22 0.00 -1 -4 22 0.25 0.00 2 -3 22 -0.26 0.00 3 -3 22 -0.43 0.00 -4 -2 22 -0.19 0.00 2 -2 22 0.16 0.00 3 -2 22 0.19 0.00 -4 -1 22 -0.04 0.00 -3 -1 22 -0.20 0.00 1 -1 22 0.46 0.00 2 -1 22 0.48 0.00 3 -1 22 0.50 0.00 -1 0 22 0.06 0.00 0 0 22 0.06 0.00 1 0 22 0.12 0.00 2 0 22 0.08 0.00 -3 1 22 -0.55 0.00 -2 1 22 -0.25 0.00 -1 1 22 0.01 0.00 0 1 22 0.02 0.00 1 1 22 -0.19 0.00 0 -4 23 -0.01 0.00 1 -4 23 0.42 0.00 -1 -3 23 -0.23 0.00 0 -3 23 0.36 0.00 1 -3 23 0.40 0.00 -1 -2 23 -0.03 0.00 0 -2 23 0.49 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 60720) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.003 0.000 0.500 361 43 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 -1 1 4.233 0 0 1 2.468 -3 3 1 16.237 -1 0 3 8.457 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL Ni3 P -1 R = 0.09 CELL 10.1206 11.7415 18.2647 100.90 90.72 104.20 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 361 # Electrons Found in S.A.V. = 43 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.120 0.092 0.453 ! 2.69 eA-3 Q102 0.256 0.555 0.140 ! 2.46 eA-3 Q103 0.532 0.560 0.019 ! 2.33 eA-3 Q104 0.534 0.741 0.031 ! 2.32 eA-3 C105 0.948 0.177 0.408 ! 2.03 eA-3 C106 0.017 0.085 0.389 ! 1.87 eA-3 C107 0.186 1.001 0.439 ! 1.80 eA-3 Q108 0.242 0.391 0.112 ! 1.68 eA-3 C109 0.301 0.030 0.502 ! 1.59 eA-3 Q110 0.481 0.559 0.109 ! 1.52 eA-3 Q111 0.476 0.396 0.076 ! 1.51 eA-3 Q112 0.539 0.676 0.075 ! 1.47 eA-3 Q113 0.311 0.544 0.422 ! 1.41 eA-3 Q114 0.490 0.365 0.013 ! 1.29 eA-3 Q115 0.222 0.462 0.080 ! 1.23 eA-3 Q116 0.260 0.602 0.485 ! 1.13 eA-3 Q117 0.461 0.467 0.051 ! 1.07 eA-3 Q118 0.251 0.505 0.170 ! 1.03 eA-3 Q119 0.687 0.494 0.425 ! 0.99 eA-3 Q120 0.753 0.720 0.440 ! 0.99 eA-3 Q121 0.241 0.538 0.344 ! 0.97 eA-3 Q122 0.691 0.383 0.454 ! 0.92 eA-3 Q123 0.142 0.656 0.467 ! 0.91 eA-3 C124 1.010 0.988 0.484 ! 0.90 eA-3 Q125 0.587 0.428 0.297 ! 0.89 eA-3 Q126 0.086 0.634 0.408 ! 0.88 eA-3 Q127 0.644 0.513 0.361 ! 0.87 eA-3 Q128 0.483 0.486 0.145 ! 0.87 eA-3 Q129 0.134 0.587 0.328 ! 0.75 eA-3 Q130 0.693 0.723 0.364 ! 0.75 eA-3 Q131 0.641 0.289 0.390 ! 0.72 eA-3 Q132 0.603 0.291 0.331 ! 0.70 eA-3 Q133 0.183 0.170 0.487 ! 0.68 eA-3 Q134 0.643 0.629 0.329 ! 0.68 eA-3 Q135 0.501 0.429 0.156 ! 0.64 eA-3 Q136 0.159 0.219 0.496 ! 0.60 eA-3 Q137 0.587 0.528 0.296 ! 0.59 eA-3 C138 0.160 0.975 0.374 ! 0.56 eA-3 Q139 0.710 0.429 0.469 ! 0.54 eA-3 Q140 0.762 0.589 0.469 ! 0.52 eA-3 C141 0.281 0.956 0.488 ! 0.52 eA-3 Q142 0.569 0.654 0.201 ! 0.51 eA-3 Q143 0.572 0.750 0.216 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 91555 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.876 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.384 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.53129(6) 0.65290(6) 1.02701(3) 0.0487(2) Uani 1 1 d . . . . . Br4 Br 0.7610(3) 0.5238(2) 0.8805(2) 0.0407(13) Uani 0.43(5) 1 d . U P A 1 Ni1 Ni 0.52650(8) 0.51922(8) 0.90600(4) 0.0379(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5025(4) 0.6536(4) 0.8464(2) 0.0399(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4339(4) 0.4120(4) 0.8051(2) 0.0425(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4675(5) 0.6072(6) 0.7778(3) 0.0423(12) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.5053(6) 0.7764(6) 0.8712(3) 0.0467(13) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.3745(6) 0.2856(6) 0.7882(3) 0.0489(13) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4274(5) 0.4744(6) 0.7544(3) 0.0455(13) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.3792(6) 0.8054(6) 0.8865(3) 0.0497(14) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3858(6) 0.5603(7) 0.6551(3) 0.0543(15) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3738(6) 0.4478(6) 0.6758(3) 0.0523(15) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4410(6) 0.6583(6) 0.7124(3) 0.0504(14) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.6276(6) 0.8671(6) 0.8782(3) 0.0508(14) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.4474(7) 0.2076(6) 0.7516(4) 0.0601(16) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.7642(6) 0.8379(6) 0.8645(4) 0.0563(15) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.748951 0.748903 0.856071 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.6209(7) 0.9850(6) 0.8969(4) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.702536 1.047177 0.900966 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3431(7) 0.5739(7) 0.5837(3) 0.0620(18) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.2403(6) 0.2461(7) 0.8115(3) 0.0570(16) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.2460(6) 0.7090(7) 0.8830(4) 0.0599(16) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.266889 0.629066 0.868742 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3800(7) 0.9244(7) 0.9052(4) 0.0628(17) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.296247 0.945383 0.915295 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4983(7) 1.0146(7) 0.9099(4) 0.0622(17) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.495354 1.096225 0.921918 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3172(7) 0.3456(7) 0.6250(4) 0.0637(17) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.308149 0.268739 0.636747 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2707(7) 0.3593(7) 0.5514(4) 0.0636(18) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.229203 0.289566 0.515258 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.1828(7) 0.7154(8) 0.9590(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.248035 0.706721 0.996352 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.099291 0.650609 0.955280 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.160561 0.792842 0.973908 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2322(7) 0.4747(7) 0.4570(4) 0.0595(16) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.1649(6) 0.3328(7) 0.8498(4) 0.0635(18) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.235051 0.405063 0.876456 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4602(8) 0.7732(7) 0.6996(4) 0.0647(18) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.494663 0.840817 0.738598 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3707(8) 0.6942(7) 0.5735(4) 0.0679(19) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.347663 0.708773 0.526095 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2851(7) 0.4672(7) 0.5335(4) 0.0590(16) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.5933(7) 0.2487(7) 0.7294(4) 0.0647(17) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.620482 0.338272 0.742374 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3824(9) 0.0863(7) 0.7371(4) 0.0722(19) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.429309 0.030472 0.712619 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2760(7) 0.4174(8) 0.3935(4) 0.0680(19) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.339821 0.370957 0.396776 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.8652(8) 0.8925(9) 0.9307(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.891911 0.979770 0.935626 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.946193 0.860898 0.923292 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.823150 0.872178 0.976090 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.1439(7) 0.7188(9) 0.8228(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.124968 0.797969 0.834339 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.058760 0.656669 0.821819 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.182856 0.707834 0.773887 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1825(8) 0.1244(8) 0.7947(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.092716 0.094421 0.809117 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8234(8) 0.8794(9) 0.7942(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.760558 0.838158 0.750686 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.911881 0.860246 0.786721 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.835621 0.966110 0.800200 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0830(7) 0.3749(9) 0.7939(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.145932 0.422509 0.764162 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.026933 0.424076 0.820932 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.023863 0.305060 0.760685 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2510(10) 0.0446(8) 0.7575(5) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.207825 -0.038697 0.746036 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2275(8) 0.4267(8) 0.3240(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.260713 0.388467 0.280040 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4276(9) 0.7879(8) 0.6278(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.446515 0.866331 0.617356 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1320(8) 0.4905(9) 0.3178(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.097703 0.493798 0.269823 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1380(8) 0.5443(8) 0.4515(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.110063 0.587373 0.495509 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.0855(8) 0.5499(10) 0.3811(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.019284 0.593688 0.376998 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.0715(8) 0.2863(10) 0.9083(5) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . . . H30A H -0.003591 0.219550 0.883613 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.034226 0.350912 0.935032 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.123700 0.258680 0.943771 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6048(11) 0.2111(10) 0.6451(5) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.574490 0.123656 0.630332 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.700095 0.238161 0.633001 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.547355 0.247588 0.618054 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.6896(9) 0.2032(9) 0.7741(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.684566 0.233650 0.827551 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.783220 0.231263 0.759793 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.663272 0.115403 0.763937 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . Br2 Br 0.7582(3) 0.5205(4) 0.87889(14) 0.064(2) Uani 0.57(5) 1 d . U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0568(4) 0.0596(4) 0.0313(3) 0.0157(2) 0.0067(2) 0.0125(3) Br4 0.0240(19) 0.031(4) 0.072(3) 0.0135(13) 0.0111(12) 0.0123(10) Ni1 0.0284(4) 0.0597(6) 0.0279(4) 0.0155(4) 0.0047(3) 0.0102(4) N2 0.0264(19) 0.063(3) 0.033(2) 0.0165(19) 0.0082(15) 0.0108(18) N1 0.030(2) 0.063(3) 0.034(2) 0.0113(19) 0.0051(16) 0.008(2) C2 0.030(2) 0.072(4) 0.032(2) 0.019(2) 0.0111(19) 0.019(2) C31 0.039(3) 0.071(4) 0.034(3) 0.019(2) 0.006(2) 0.014(3) C19 0.042(3) 0.066(4) 0.038(3) 0.014(3) 0.002(2) 0.011(3) C1 0.030(2) 0.087(4) 0.026(2) 0.019(2) 0.0068(18) 0.020(3) C32 0.041(3) 0.074(4) 0.042(3) 0.017(3) 0.010(2) 0.023(3) C12 0.041(3) 0.090(5) 0.041(3) 0.025(3) 0.010(2) 0.026(3) C11 0.038(3) 0.082(4) 0.035(3) 0.005(3) 0.005(2) 0.016(3) C3 0.042(3) 0.083(4) 0.037(3) 0.022(3) 0.012(2) 0.027(3) C36 0.042(3) 0.069(4) 0.045(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.011(3) C20 0.064(4) 0.066(4) 0.047(3) 0.009(3) 0.002(3) 0.012(3) C37 0.036(3) 0.062(4) 0.076(4) 0.024(3) 0.009(3) 0.012(3) C35 0.057(4) 0.060(4) 0.058(4) 0.020(3) 0.005(3) 0.011(3) C7 0.045(3) 0.099(6) 0.040(3) 0.007(3) 0.010(2) 0.020(3) C24 0.038(3) 0.079(5) 0.047(3) 0.020(3) -0.004(2) -0.003(3) C40 0.038(3) 0.086(5) 0.062(4) 0.020(3) 0.014(3) 0.026(3) C33 0.054(4) 0.088(5) 0.055(4) 0.017(3) 0.013(3) 0.033(4) C34 0.063(4) 0.062(4) 0.067(4) 0.013(3) 0.010(3) 0.026(3) C10 0.057(4) 0.080(5) 0.052(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.017(3) C9 0.057(4) 0.077(5) 0.048(3) -0.006(3) 0.005(3) 0.012(3) C41 0.046(4) 0.101(6) 0.069(4) 0.028(4) 0.020(3) 0.014(4) C13 0.053(4) 0.079(5) 0.048(3) 0.014(3) 0.003(3) 0.018(3) C28 0.033(3) 0.100(5) 0.056(4) 0.027(3) 0.009(3) 0.005(3) C4 0.078(5) 0.083(5) 0.048(3) 0.026(3) 0.016(3) 0.038(4) C6 0.073(5) 0.080(5) 0.061(4) 0.033(4) -0.003(3) 0.026(4) C8 0.045(3) 0.084(5) 0.054(4) 0.019(3) 0.008(3) 0.022(3) C25 0.061(4) 0.073(5) 0.064(4) 0.012(3) 0.019(3) 0.024(3) C21 0.077(5) 0.068(5) 0.068(5) 0.009(4) -0.002(4) 0.016(4) C18 0.057(4) 0.099(6) 0.052(4) 0.021(4) 0.011(3) 0.023(4) C39 0.052(4) 0.103(7) 0.097(6) 0.021(5) -0.010(4) 0.024(4) C42 0.045(4) 0.114(7) 0.072(5) 0.022(4) 0.003(3) 0.019(4) C23 0.057(4) 0.084(6) 0.081(5) 0.027(4) -0.002(4) -0.002(4) C38 0.048(4) 0.109(7) 0.093(6) 0.035(5) 0.027(4) 0.020(4) C29 0.043(4) 0.136(8) 0.074(5) 0.039(5) 0.004(3) 0.026(4) C22 0.085(6) 0.062(5) 0.095(6) 0.017(4) -0.020(5) -0.010(4) C17 0.066(4) 0.115(6) 0.045(4) 0.023(4) 0.012(3) 0.028(4) C5 0.101(6) 0.085(5) 0.052(4) 0.028(4) 0.009(4) 0.035(5) C16 0.062(4) 0.141(8) 0.047(4) 0.036(4) 0.002(3) 0.026(5) C14 0.072(5) 0.101(6) 0.053(4) 0.020(4) 0.006(3) 0.031(4) C15 0.055(4) 0.139(8) 0.063(5) 0.034(5) -0.001(3) 0.026(5) C30 0.054(4) 0.137(8) 0.079(5) 0.046(5) 0.026(4) 0.012(5) C26 0.095(7) 0.123(8) 0.080(6) 0.018(5) 0.035(5) 0.045(6) C27 0.061(5) 0.088(6) 0.114(7) 0.024(5) 0.012(4) 0.023(4) Br2 0.0345(17) 0.134(7) 0.0326(18) 0.0361(18) 0.0084(9) 0.0208(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni -3.0029 0.5091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Ni1 Br1 Ni1 92.33(3) . 2_667 ? Br1 Ni1 Br1 87.67(3) . 2_667 ? Br4 Ni1 Br1 106.64(10) . . ? Br4 Ni1 Br1 100.59(7) . 2_667 ? N2 Ni1 Br1 92.13(12) . . ? N2 Ni1 Br1 160.64(12) . 2_667 ? N2 Ni1 Br4 98.01(13) . . ? N2 Ni1 Br2 98.21(13) . . ? N1 Ni1 Br1 154.58(12) . . ? N1 Ni1 Br1 92.41(14) . 2_667 ? N1 Ni1 Br4 98.33(15) . . ? N1 Ni1 N2 79.58(18) . . ? N1 Ni1 Br2 97.33(14) . . ? Br2 Ni1 Br1 107.67(9) . . ? C2 N2 Ni1 110.4(4) . . ? C2 N2 C31 117.7(5) . . ? C31 N2 Ni1 131.6(3) . . ? C19 N1 Ni1 128.7(4) . . ? C1 N1 Ni1 112.0(4) . . ? C1 N1 C19 119.2(5) . . ? N2 C2 C1 118.9(5) . . ? N2 C2 C3 133.0(6) . . ? C3 C2 C1 107.7(5) . . ? C32 C31 N2 117.6(5) . . ? C36 C31 N2 121.7(5) . . ? C36 C31 C32 120.7(6) . . ? C20 C19 N1 120.5(5) . . ? C20 C19 C24 123.2(6) . . ? C24 C19 N1 116.3(6) . . ? N1 C1 C2 117.6(5) . . ? N1 C1 C11 135.5(6) . . ? C11 C1 C2 106.5(5) . . ? C31 C32 C40 122.0(6) . . ? C33 C32 C31 117.8(6) . . ? C33 C32 C40 120.3(5) . . ? C11 C12 C7 124.0(7) . . ? C3 C12 C11 113.8(5) . . ? C3 C12 C7 122.2(7) . . ? C12 C11 C1 106.2(5) . . ? C10 C11 C1 134.8(7) . . ? C10 C11 C12 119.0(6) . . ? C12 C3 C2 105.8(6) . . ? C4 C3 C2 134.3(6) . . ? C4 C3 C12 119.9(6) . . ? C31 C36 C37 121.6(6) . . ? C35 C36 C31 118.4(6) . . ? C35 C36 C37 120.0(6) . . ? C19 C20 C25 123.5(6) . . ? C21 C20 C19 116.9(7) . . ? C21 C20 C25 119.6(7) . . ? C36 C37 H37 107.9 . . ? C36 C37 C38 111.0(6) . . ? C39 C37 C36 111.8(6) . . ? C39 C37 H37 107.9 . . ? C39 C37 C38 110.1(6) . . ? C38 C37 H37 107.9 . . ? C36 C35 H35 119.3 . . ? C36 C35 C34 121.4(6) . . ? C34 C35 H35 119.3 . . ? C6 C7 C12 114.8(6) . . ? C8 C7 C12 115.2(7) . . ? C8 C7 C6 129.9(7) . . ? C19 C24 C28 121.5(6) . . ? C23 C24 C19 116.4(7) . . ? C23 C24 C28 122.1(6) . . ? C32 C40 H40 108.0 . . ? C32 C40 C41 111.5(6) . . ? C32 C40 C42 110.8(6) . . ? C41 C40 H40 108.0 . . ? C41 C40 C42 110.5(6) . . ? C42 C40 H40 108.0 . . ? C32 C33 H33 118.9 . . ? C32 C33 C34 122.3(6) . . ? C34 C33 H33 118.9 . . ? C35 C34 H34 120.3 . . ? C33 C34 C35 119.3(7) . . ? C33 C34 H34 120.3 . . ? C11 C10 H10 121.4 . . ? C11 C10 C9 117.2(7) . . ? C9 C10 H10 121.4 . . ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C8 C9 C10 122.1(6) . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C40 C41 H41A 109.5 . . ? C40 C41 H41B 109.5 . . ? C40 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? C18 C13 C8 121.1(6) . . ? C18 C13 C14 119.5(6) . . ? C14 C13 C8 119.4(6) . . ? C24 C28 H28 107.0 . . ? C24 C28 C29 111.8(6) . . ? C24 C28 C30 114.1(7) . . ? C29 C28 H28 107.0 . . ? C30 C28 H28 107.0 . . ? C30 C28 C29 109.5(6) . . ? C3 C4 H4 120.8 . . ? C3 C4 C5 118.4(7) . . ? C5 C4 H4 120.8 . . ? C7 C6 H6 118.6 . . ? C5 C6 C7 122.7(7) . . ? C5 C6 H6 118.6 . . ? C7 C8 C13 118.2(7) . . ? C9 C8 C7 122.5(7) . . ? C9 C8 C13 119.2(7) . . ? C20 C25 H25 107.6 . . ? C20 C25 C26 111.7(7) . . ? C26 C25 H25 107.6 . . ? C27 C25 C20 110.4(7) . . ? C27 C25 H25 107.6 . . ? C27 C25 C26 111.6(7) . . ? C20 C21 H21 119.2 . . ? C22 C21 C20 121.6(8) . . ? C22 C21 H21 119.2 . . ? 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