#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-06 02:57:50 +0300 (Fri, 06 Sep 2024) $ #$Revision: 294493 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/22/1572216.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572216 loop_ _publ_author_name 'Zhu, Mengliang' 'Zhang, Hang' 'Yao, Yuhang' 'Wen, Mingpu' 'Ran, Guangliu' 'Yu, Yi' 'Zhang, Ruijing' 'Liang, Xing-Jie' 'Zhang, Jing' 'Zhang, Wenkai' 'Zhang, Jun-Long' _publ_section_title ; More is different: progressive β-thiolation induced-porphyrin aggregation switches singlet oxygen photosensitization. ; _journal_issue 34 _journal_name_full 'Chemical science' _journal_page_first 13841 _journal_page_last 13852 _journal_paper_doi 10.1039/d4sc03642e _journal_volume 15 _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C42 H6 F20 N4 O3 S' _chemical_formula_weight 1026.57 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2023-05-09 deposited with the CCDC. 2024-07-31 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 109.055(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 15.4250(6) _cell_length_b 7.9625(3) _cell_length_c 17.8492(8) _cell_measurement_reflns_used 5103 _cell_measurement_temperature 180.00(10) _cell_measurement_theta_max 27.0060 _cell_measurement_theta_min 1.5050 _cell_volume 2072.14(15) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 180.00(10) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.859 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy R, DW system, HyPix' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0305 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0417 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.859 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 14989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.859 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.514 _diffrn_reflns_theta_min 1.519 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube' _diffrn_source_type 'Rigaku (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.215 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75384 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.42.72a (Rigaku Oxford Diffraction, 2022) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.645 _exptl_crystal_description plate-like _exptl_crystal_F_000 1012 _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.237 _refine_diff_density_min -0.301 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 319 _refine_ls_number_reflns 5435 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_R_factor_all 0.0845 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0402P)^2^+1.8385P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1191 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1299 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3653 _reflns_number_total 5435 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc03642e2.cif _cod_data_source_block 3_sq_CCDC1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1572215--1572218.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1572216 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.595 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.320 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _shelx_res_file ; 3_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 3_a.res in P2(1)/n REM Old TITL 3 in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.200, Rweak 0.021, Alpha 0.046, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C23 N3 O12 CELL 0.71073 15.425 7.9625 17.8492 90 109.055 90 ZERR 2 0.0006 0.0003 0.0008 0 0.004 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H F N O S UNIT 84 12 40 8 6 2 DFIX 1.2 C3 O2 EADP O2 S1 L.S. 5 0 32 PLAN 5 CONF BOND $H MORE -1 ABIN fmap 2 acta TEMP -93 WGHT 0.040200 1.838500 FVAR 0.22989 PART 1 S1 6 0.514057 0.536296 0.255293 10.50000 0.03107 0.04452 = 0.03305 -0.00558 0.01091 -0.00179 PART 0 F1 3 0.187454 0.620658 0.421493 11.00000 0.04531 0.08103 = 0.05668 0.01905 0.01378 -0.01349 F2 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24 0.74 0.00 -12 1 24 0.18 0.00 -11 1 24 0.21 0.00 -10 1 24 0.53 0.00 -9 1 24 -0.51 0.00 -8 1 24 0.43 0.00 -7 1 24 -0.64 0.00 -6 1 24 -0.11 0.00 -5 1 24 -0.67 0.00 -4 1 24 -0.52 0.00 -3 1 24 -0.80 0.00 -2 1 24 -0.37 0.00 -1 1 24 -0.44 0.00 0 1 24 0.05 0.00 -13 2 24 0.21 0.00 -12 2 24 0.26 0.00 -11 2 24 0.98 0.00 -10 2 24 -0.08 0.00 -9 2 24 1.08 0.00 -8 2 24 -0.39 0.00 -7 2 24 0.54 0.00 -6 2 24 -0.70 0.00 -5 2 24 0.11 0.00 -4 2 24 -1.05 0.00 -3 2 24 0.02 0.00 -2 2 24 -0.91 0.00 -1 2 24 -0.07 0.00 -11 3 24 0.07 0.00 -10 3 24 0.13 0.00 -9 3 24 -0.06 0.00 -8 3 24 0.25 0.00 -7 3 24 -0.21 0.00 -6 3 24 0.41 0.00 -5 3 24 -0.35 0.00 -4 3 24 0.74 0.00 -3 3 24 -0.21 0.00 -2 3 24 1.00 0.00 -8 4 24 -0.23 0.00 -7 4 24 -0.31 0.00 -6 4 24 -0.54 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.023 0.500 145 57 ' ' 2 0.500 -0.042 0.000 145 57 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 3 P 21/n R = 0.18 CELL 15.4250 7.9625 17.8492 90.00 109.06 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 288 # Electrons Found in S.A.V. = 114 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.468 0.539 0.878 ! 8.52 eA-3 C102 1.007 0.263 0.498 ! 5.40 eA-3 C103 0.974 0.947 0.457 ! 3.72 eA-3 C104 0.009 0.876 0.481 ! 3.60 eA-3 Q105 0.420 0.993 0.502 ! 0.95 eA-3 C106 0.560 0.276 0.066 ! 0.65 eA-3 Q107 0.292 0.057 0.091 ! 0.57 eA-3 Q108 0.108 0.185 0.154 ! 0.56 eA-3 Q109 0.119 0.154 0.222 ! 0.55 eA-3 Q110 0.654 0.082 0.232 ! 0.53 eA-3 Q111 0.854 0.882 0.080 ! 0.51 eA-3 Q112 0.882 0.905 0.431 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 29924 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.51406(10) 0.5363(2) 0.25529(8) 0.0361(3) Uani 0.5 1 d . . P A 1 F1 F 0.18745(11) 0.6207(2) 0.42149(10) 0.0617(5) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.02724(11) 0.5005(2) 0.32684(13) 0.0756(6) Uani 1 1 d . . . . . F3 F -0.03484(10) 0.5884(2) 0.17100(11) 0.0720(6) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.07252(12) 0.7766(3) 0.10956(9) 0.0697(5) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.23952(10) 0.8772(2) 0.20269(9) 0.0496(4) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.63132(10) 0.38122(18) 0.45333(9) 0.0481(4) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.73736(12) 0.16707(19) 0.40478(10) 0.0615(5) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.84342(12) 0.2824(2) 0.32107(11) 0.0683(5) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.84375(12) 0.6162(2) 0.28697(11) 0.0647(5) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.74364(10) 0.83114(18) 0.34066(9) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.39072(10) 0.6608(2) 0.31231(9) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.5015(3) 0.5243(6) 0.2818(2) 0.0361(3) Uani 0.5 1 d D . P A 2 N1 N 0.47207(12) 0.8193(2) 0.41714(11) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.64061(11) 0.9649(2) 0.52057(11) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5823 0.9936 0.5050 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.30322(14) 0.8311(3) 0.36991(13) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.38927(15) 0.7755(3) 0.36972(13) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.48234(15) 0.6310(3) 0.32235(13) 0.0337(5) Uani 1 1 d D . . . . C4 C 0.53255(14) 0.7302(3) 0.39188(13) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.62781(14) 0.7317(3) 0.42670(13) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.67647(14) 0.8375(3) 0.48851(13) 0.0304(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.77262(15) 0.8337(3) 0.53144(14) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8156 0.7570 0.5228 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.79195(15) 0.9570(3) 0.58615(15) 0.0373(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.8509 0.9834 0.6222 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.70806(14) 1.0412(3) 0.58025(13) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.21797(14) 0.7548(3) 0.31494(14) 0.0340(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.16143(16) 0.6588(3) 0.34427(15) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.07823(16) 0.5965(3) 0.29598(19) 0.0492(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.04836(16) 0.6369(3) 0.21708(17) 0.0484(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.10299(18) 0.7306(4) 0.18625(15) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.18754(16) 0.7859(3) 0.23457(14) 0.0365(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.68431(14) 0.6121(3) 0.39809(13) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.68427(15) 0.4412(3) 0.41290(14) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.73738(18) 0.3309(3) 0.38778(16) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.79125(18) 0.3897(4) 0.34533(16) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.79242(17) 0.5577(4) 0.32875(16) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.74015(16) 0.6668(3) 0.35575(15) 0.0375(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0311(6) 0.0445(6) 0.0331(9) -0.0056(7) 0.0109(5) -0.0018(5) F1 0.0453(9) 0.0810(12) 0.0567(10) 0.0190(9) 0.0138(7) -0.0135(8) F2 0.0400(9) 0.0697(12) 0.1164(16) 0.0031(11) 0.0247(10) -0.0195(8) F3 0.0327(8) 0.0794(13) 0.0878(13) -0.0443(10) -0.0025(8) -0.0026(8) F4 0.0584(10) 0.1032(15) 0.0373(9) -0.0189(9) 0.0016(7) 0.0222(10) F5 0.0490(9) 0.0591(10) 0.0439(8) 0.0045(7) 0.0196(7) 0.0072(7) F6 0.0463(8) 0.0421(8) 0.0587(9) 0.0128(7) 0.0208(7) -0.0003(7) F7 0.0713(11) 0.0358(9) 0.0725(12) 0.0054(8) 0.0166(9) 0.0158(8) F8 0.0716(11) 0.0675(11) 0.0704(12) -0.0097(9) 0.0294(9) 0.0336(9) F9 0.0634(11) 0.0758(12) 0.0750(12) 0.0010(9) 0.0499(9) 0.0114(9) F10 0.0575(9) 0.0373(8) 0.0622(10) 0.0029(7) 0.0363(8) -0.0012(7) O1 0.0281(8) 0.0418(9) 0.0373(9) -0.0058(7) 0.0088(7) 0.0014(7) O2 0.0311(6) 0.0445(6) 0.0331(9) -0.0056(7) 0.0109(5) -0.0018(5) N1 0.0252(9) 0.0326(10) 0.0338(10) -0.0001(8) 0.0113(7) -0.0014(7) N2 0.0205(8) 0.0360(10) 0.0345(10) -0.0035(8) 0.0099(7) -0.0002(7) C1 0.0243(10) 0.0373(12) 0.0344(12) 0.0008(10) 0.0088(9) -0.0025(9) C2 0.0299(11) 0.0320(12) 0.0319(12) -0.0012(9) 0.0114(9) -0.0022(9) C3 0.0293(11) 0.0372(13) 0.0335(12) 0.0005(10) 0.0088(9) 0.0021(9) C4 0.0283(10) 0.0298(11) 0.0318(11) 0.0018(9) 0.0114(9) 0.0013(9) C5 0.0260(10) 0.0305(11) 0.0351(12) 0.0023(9) 0.0114(9) 0.0016(9) C6 0.0257(10) 0.0335(12) 0.0341(12) 0.0011(9) 0.0126(9) 0.0009(9) C7 0.0259(11) 0.0417(13) 0.0419(13) -0.0024(11) 0.0130(9) 0.0036(10) C8 0.0236(10) 0.0447(14) 0.0429(14) -0.0036(11) 0.0101(9) 0.0004(10) C9 0.0252(10) 0.0352(12) 0.0332(12) -0.0002(10) 0.0093(9) -0.0029(9) C10 0.0247(10) 0.0357(12) 0.0396(13) -0.0039(10) 0.0077(9) 0.0018(9) C11 0.0294(11) 0.0447(14) 0.0487(15) 0.0023(12) 0.0099(10) 0.0004(10) C12 0.0278(12) 0.0401(14) 0.079(2) -0.0074(14) 0.0162(13) -0.0060(11) C13 0.0277(12) 0.0472(15) 0.0603(18) -0.0253(13) 0.0007(11) 0.0029(11) C14 0.0416(14) 0.0536(16) 0.0384(14) -0.0178(12) 0.0030(11) 0.0153(12) C15 0.0323(11) 0.0389(13) 0.0399(13) -0.0067(10) 0.0139(10) 0.0061(10) C16 0.0262(10) 0.0333(12) 0.0358(12) -0.0007(10) 0.0094(9) 0.0030(9) C17 0.0325(11) 0.0390(13) 0.0369(13) 0.0030(10) 0.0088(10) 0.0004(10) C18 0.0438(14) 0.0337(13) 0.0457(15) 0.0001(11) 0.0044(11) 0.0095(11) C19 0.0435(14) 0.0500(16) 0.0464(15) -0.0071(12) 0.0121(12) 0.0190(12) C20 0.0398(13) 0.0527(16) 0.0489(15) -0.0004(12) 0.0233(12) 0.0059(12) C21 0.0345(12) 0.0376(13) 0.0427(14) 0.0004(11) 0.0160(10) 0.0029(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 C3 106.31(17) . . ? C2 N1 C4 105.80(18) . . ? C9 N2 C6 110.34(17) . . ? C9 N2 H2 124.8 . . ? C6 N2 H2 124.8 . . ? C9 C1 C2 123.1(2) 3_676 . ? C9 C1 C10 116.68(19) 3_676 . ? C2 C1 C10 120.2(2) . . ? N1 C2 O1 113.73(18) . . ? N1 C2 C1 129.1(2) . . ? O1 C2 C1 117.19(19) . . ? O2 C3 O1 118.6(3) . . ? O2 C3 C4 136.1(3) . . ? O1 C3 C4 104.64(18) . . ? O1 C3 S1 121.70(17) . . ? C4 C3 S1 132.45(18) . . ? N1 C4 C5 125.7(2) . . ? N1 C4 C3 109.43(18) . . ? C5 C4 C3 124.9(2) . . ? C4 C5 C6 125.0(2) . . ? C4 C5 C16 119.4(2) . . ? C6 C5 C16 115.66(18) . . ? N2 C6 C5 126.28(19) . . ? N2 C6 C7 106.38(19) . . ? C5 C6 C7 127.3(2) . . ? C8 C7 C6 108.5(2) . . ? C8 C7 H7 125.7 . . ? C6 C7 H7 125.7 . . ? C7 C8 C9 107.9(2) . . ? C7 C8 H8 126.1 . . ? C9 C8 H8 126.1 . . ? N2 C9 C1 126.77(19) . 3_676 ? N2 C9 C8 106.8(2) . . ? C1 C9 C8 126.2(2) 3_676 . ? C15 C10 C11 116.7(2) . . ? C15 C10 C1 122.7(2) . . ? C11 C10 C1 120.4(2) . . ? F1 C11 C12 117.7(2) . . ? F1 C11 C10 120.0(2) . . ? C12 C11 C10 122.2(2) . . ? F2 C12 C13 120.8(2) . . ? F2 C12 C11 119.9(3) . . ? C13 C12 C11 119.3(3) . . ? F3 C13 C14 120.3(3) . . ? F3 C13 C12 119.9(3) . . ? C14 C13 C12 119.8(2) . . ? F4 C14 C13 120.1(2) . . ? F4 C14 C15 119.6(3) . . ? C13 C14 C15 120.2(2) . . ? F5 C15 C10 119.5(2) . . ? F5 C15 C14 118.9(2) . . ? C10 C15 C14 121.6(2) . . ? C17 C16 C21 116.8(2) . . ? C17 C16 C5 121.7(2) . . ? C21 C16 C5 121.5(2) . . ? F6 C17 C18 118.8(2) . . ? F6 C17 C16 119.3(2) . . ? C18 C17 C16 121.9(2) . . ? F7 C18 C17 120.3(2) . . ? F7 C18 C19 120.0(2) . . ? C17 C18 C19 119.7(2) . . ? F8 C19 C20 120.1(3) . . ? F8 C19 C18 119.7(3) . . ? C20 C19 C18 120.2(2) . . ? F9 C20 C19 120.8(2) . . ? F9 C20 C21 119.8(2) . . ? C19 C20 C21 119.3(2) . . ? F10 C21 C20 118.7(2) . . ? F10 C21 C16 119.2(2) . . ? C20 C21 C16 122.1(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C3 1.620(3) . ? F1 C11 1.339(3) . ? F2 C12 1.338(3) . ? F3 C13 1.335(3) . ? F4 C14 1.345(3) . ? F5 C15 1.339(3) . ? F6 C17 1.342(3) . ? F7 C18 1.340(3) . ? F8 C19 1.339(3) . ? F9 C20 1.336(3) . ? F10 C21 1.340(3) . ? O1 C2 1.378(3) . ? O1 C3 1.386(3) . ? O2 C3 1.214(5) . ? N1 C2 1.328(3) . ? N1 C4 1.361(3) . ? N2 C9 1.365(3) . ? N2 C6 1.367(3) . ? N2 H2 0.8800 . ? C1 C9 1.398(3) 3_676 ? C1 C2 1.400(3) . ? C1 C10 1.490(3) . ? C3 C4 1.461(3) . ? C4 C5 1.396(3) . ? C5 C6 1.396(3) . ? C5 C16 1.489(3) . ? C6 C7 1.430(3) . ? C7 C8 1.348(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.430(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C1 1.398(3) 3_676 ? C10 C15 1.378(3) . ? C10 C11 1.385(3) . ? C11 C12 1.383(3) . ? C12 C13 1.369(4) . ? C13 C14 1.368(4) . ? C14 C15 1.380(3) . ? C16 C17 1.387(3) . ? C16 C21 1.389(3) . ? C17 C18 1.372(3) . ? C18 C19 1.376(4) . ? C19 C20 1.372(4) . ? C20 C21 1.375(3) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 N1 C2 O1 -0.6(2) . . . . ? C4 N1 C2 C1 -179.6(2) . . . . ? C3 O1 C2 N1 -1.5(2) . . . . ? C3 O1 C2 C1 177.6(2) . . . . ? C9 C1 C2 N1 5.3(4) 3_676 . . . ? C10 C1 C2 N1 -175.1(2) . . . . ? C9 C1 C2 O1 -173.7(2) 3_676 . . . ? C10 C1 C2 O1 5.9(3) . . . . ? C2 O1 C3 O2 174.9(3) . . . . ? C2 O1 C3 C4 2.8(2) . . . . ? C2 O1 C3 S1 -166.11(18) . . . . ? C2 N1 C4 C5 -177.3(2) . . . . ? C2 N1 C4 C3 2.4(2) . . . . ? O2 C3 C4 N1 -173.3(4) . . . . ? O1 C3 C4 N1 -3.3(2) . . . . ? S1 C3 C4 N1 163.8(2) . . . . ? O2 C3 C4 C5 6.4(5) . . . . ? O1 C3 C4 C5 176.4(2) . . . . ? S1 C3 C4 C5 -16.4(4) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -6.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 173.8(2) . . . . ? N1 C4 C5 C16 172.8(2) . . . . ? C3 C4 C5 C16 -6.9(3) . . . . ? C9 N2 C6 C5 179.7(2) . . . . ? C9 N2 C6 C7 0.4(2) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -5.7(4) . . . . ? C16 C5 C6 N2 175.0(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 173.4(2) . . . . ? C16 C5 C6 C7 -5.9(3) . . . . ? N2 C6 C7 C8 -0.8(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 179.9(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.9(3) . . . . ? C6 N2 C9 C1 -175.5(2) . . . 3_676 ? C6 N2 C9 C8 0.2(3) . . . . ? C7 C8 C9 N2 -0.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C1 175.1(2) . . . 3_676 ? C9 C1 C10 C15 106.9(3) 3_676 . . . ? C2 C1 C10 C15 -72.7(3) . . . . ? C9 C1 C10 C11 -67.8(3) 3_676 . . . ? C2 C1 C10 C11 112.6(3) . . . . ? C15 C10 C11 F1 178.6(2) . . . . ? C1 C10 C11 F1 -6.4(4) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -0.1(4) . . . . ? C1 C10 C11 C12 174.9(2) . . . . ? F1 C11 C12 F2 -0.6(4) . . . . ? C10 C11 C12 F2 178.2(2) . . . . ? F1 C11 C12 C13 178.3(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -3.0(4) . . . . ? F2 C12 C13 F3 3.9(4) . . . . ? C11 C12 C13 F3 -174.9(2) . . . . ? F2 C12 C13 C14 -177.8(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 3.4(4) . . . . ? 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