#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-08-01 01:14:13 +0300 (Thu, 01 Aug 2024) $ #$Revision: 293604 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/22/1572215.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572215 loop_ _publ_author_name 'Zhu, Mengliang' 'Zhang, Hang' 'Yao, Yuhang' 'Wen, Mingpu' 'Ran, Guangliu' 'Yu, Yi' 'Zhang, Ruijing' 'Liang, Xing-Jie' 'Zhang, Jing' 'Zhang, Wenkai' 'Zhang, Jun-Long' _publ_section_title ; More is Different: Progressive \b-Thiolation Induced-Porphyrin Aggregation Switches Singlet Oxygen Photosensitization ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC03642E _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C42 H6 F20 N4 O3 S' _chemical_formula_weight 1026.57 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2023-05-09 deposited with the CCDC. 2024-07-31 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.609(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.5483(3) _cell_length_b 11.9429(3) _cell_length_c 15.1906(5) _cell_measurement_reflns_used 18993 _cell_measurement_temperature 179.99(10) _cell_measurement_theta_max 29.8710 _cell_measurement_theta_min 2.9660 _cell_volume 2221.61(11) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 179.99(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0470 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0187 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 52166 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.027 _diffrn_reflns_theta_max 25.027 _diffrn_reflns_theta_min 2.562 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.200 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.68426 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.29a (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.535 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1012 _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.18 _refine_diff_density_max 0.492 _refine_diff_density_min -0.793 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 331 _refine_ls_number_reflns 3910 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.1016 _refine_ls_R_factor_gt 0.0960 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0781P)^2^+7.9183P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2356 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2393 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3539 _reflns_number_total 3910 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc03642e2.cif _cod_data_source_block 3_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1572215 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; 3_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 3_a.res in P2(1)/c REM Old TITL 3 in P2/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.304, Rweak 0.026, Alpha 0.068, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C25 N4 F10 CELL 0.71073 12.5483 11.9429 15.1906 90 102.609 90 ZERR 2 0.0003 0.0003 0.0005 0 0.003 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O F S UNIT 84 12 8 6 40 2 L.S. 15 0 41 PLAN 20 BOND $H CONF fmap 2 acta EADP C7 O2 EADP C8 O3 DFIX 1.2 O1 C8 SADI 0.02 C8 O2 C7 O3 C6 O2 C9 O3 SHEL 99 0.84 ABIN ISOR 0.01 O2 O3 ACTA WGHT 0.078100 7.918300 FVAR 0.22500 F1 5 0.149351 0.457028 0.186459 11.00000 0.06194 0.07442 = 0.06060 0.00094 0.01380 0.02248 F2 5 0.161413 0.510417 0.016254 11.00000 0.07879 0.08127 = 0.06699 -0.01823 0.03009 -0.00073 F3 5 0.045735 0.684543 -0.068838 11.00000 0.10105 0.06942 = 0.06326 0.00747 0.01988 -0.02225 F4 5 -0.077233 0.812814 0.019702 11.00000 0.09863 0.05735 = 0.11489 0.03617 0.02708 0.00656 F5 5 -0.085950 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0.00 4 2 19 -0.52 0.00 -11 3 19 -0.14 0.00 -10 3 19 0.06 0.00 2 3 19 0.37 0.00 3 3 19 -0.17 0.00 4 3 19 0.06 0.00 -10 4 19 -0.48 0.00 2 4 19 0.27 0.00 3 4 19 -0.16 0.00 -10 5 19 -0.12 0.00 3 5 19 -0.58 0.00 -9 6 19 0.09 0.00 2 6 19 -0.22 0.00 0 7 19 -0.05 0.00 1 7 19 0.35 0.00 -5 8 19 -0.68 0.00 -4 8 19 0.16 0.00 -3 8 19 0.81 0.00 -2 8 19 -1.17 0.00 -10 0 20 0.09 0.00 -9 0 20 0.19 0.00 -8 0 20 0.13 0.00 -7 0 20 -0.41 0.00 -1 0 20 -0.10 0.00 0 0 20 0.17 0.00 1 0 20 -0.47 0.00 2 0 20 0.83 0.00 3 0 20 -0.76 0.00 -10 1 20 0.36 0.00 -9 1 20 0.35 0.00 -8 1 20 -0.66 0.00 -7 1 20 0.41 0.00 0 1 20 0.82 0.00 1 1 20 -0.48 0.00 2 1 20 0.20 0.00 3 1 20 -0.26 0.00 -10 2 20 0.72 0.00 -9 2 20 -0.58 0.00 -8 2 20 -0.29 0.00 -7 2 20 0.71 0.00 0 2 20 -0.09 0.00 1 2 20 0.46 0.00 2 2 20 -0.89 0.00 -9 3 20 -0.02 0.00 -1 3 20 0.15 0.00 0 3 20 -0.21 0.00 1 3 20 -0.09 0.00 2 3 20 0.40 0.00 -9 4 20 -0.16 0.00 -1 4 20 -0.18 0.00 0 4 20 -0.24 0.00 1 4 20 0.50 0.00 -8 5 20 0.70 0.00 -7 5 20 -0.23 0.00 -6 5 20 -0.13 0.00 -1 5 20 -0.59 0.00 0 5 20 0.91 0.00 -6 6 20 -0.54 0.00 -5 6 20 0.38 0.00 -3 6 20 -0.60 0.00 -2 6 20 0.24 0.00 -1 6 20 0.24 0.00 -8 1 21 -0.10 0.00 -7 1 21 0.00 0.00 -6 1 21 0.18 0.00 -3 1 21 0.74 0.00 -2 1 21 -0.42 0.00 -1 1 21 0.03 0.00 0 1 21 -0.06 0.00 -7 2 21 0.01 0.00 -6 2 21 0.36 0.00 -5 2 21 -1.01 0.00 -2 2 21 -0.54 0.00 -1 2 21 0.64 0.00 0 2 21 -0.47 0.00 -6 3 21 -0.09 0.00 -5 3 21 0.21 0.00 -3 3 21 -0.28 0.00 -2 3 21 -0.10 0.00 -1 3 21 0.40 0.00 -5 4 21 0.62 0.00 -4 4 21 -1.09 0.00 -3 4 21 0.82 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.500 229 73 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 229 73 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.663 1 1 0 2.382 0 1 1 2.190 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 3 P 21/c R = 0.25 CELL 12.5483 11.9429 15.1906 90.00 102.61 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 460 # Electrons Found in S.A.V. = 145 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.374 0.764 0.921 ! 7.73 eA-3 C102 0.482 0.819 0.385 ! 3.88 eA-3 C103 0.410 0.029 0.483 ! 3.47 eA-3 C104 0.302 0.237 0.507 ! 3.37 eA-3 C105 0.593 0.883 0.441 ! 2.42 eA-3 C106 0.410 0.089 0.642 ! 2.20 eA-3 Q107 0.735 0.775 0.867 ! 1.51 eA-3 Q108 0.290 0.834 0.954 ! 0.73 eA-3 Q109 0.222 0.688 0.296 ! 0.70 eA-3 Q110 0.313 0.298 0.840 ! 0.69 eA-3 Q111 0.690 0.916 0.383 ! 0.57 eA-3 Q112 0.294 0.694 0.406 ! 0.55 eA-3 Q113 0.277 0.835 0.761 ! 0.54 eA-3 Q114 0.831 0.760 0.220 ! 0.52 eA-3 Q115 0.313 0.698 0.089 ! 0.52 eA-3 Q116 0.392 0.507 0.096 ! 0.52 eA-3 Q117 0.323 0.467 0.920 ! 0.51 eA-3 Q118 0.502 0.491 0.904 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 79061 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.1494(2) 0.4570(3) 0.1865(2) 0.0656(8) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.1614(3) 0.5104(3) 0.0163(2) 0.0735(9) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.0457(3) 0.6845(3) -0.0688(2) 0.0776(10) Uani 1 1 d . . . . . F4 F -0.0772(3) 0.8128(3) 0.0197(3) 0.0897(12) Uani 1 1 d . . . . . F5 F -0.0859(3) 0.7631(3) 0.1918(3) 0.0780(10) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.4487(3) 0.4759(3) 0.5812(4) 0.1054(16) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.6542(3) 0.5510(4) 0.6466(5) 0.156(3) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.6866(3) 0.7584(4) 0.7182(4) 0.1265(19) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.5145(3) 0.8937(4) 0.7177(5) 0.142(2) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.3108(3) 0.8209(4) 0.6482(5) 0.155(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1040(3) 0.5112(3) 0.6273(3) 0.0473(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0618 0.5060 0.5746 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.1155(3) 0.5689(3) 0.4459(3) 0.0446(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0784(4) 0.4761(4) 0.7065(3) 0.0486(11) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1699(4) 0.5024(5) 0.7781(4) 0.0564(13) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1750 0.4892 0.8392 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2469(4) 0.5497(5) 0.7409(4) 0.0594(13) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3149 0.5742 0.7725 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2079(4) 0.5563(4) 0.6454(3) 0.0485(11) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2600(3) 0.6018(4) 0.5817(3) 0.0483(11) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.2142(3) 0.6085(4) 0.4887(3) 0.0454(11) Uani 1 1 d D . . . . S1 S 0.3670(4) 0.7273(4) 0.4222(3) 0.1073(14) Uani 0.5 1 d . . P A 1 O1 O 0.2507(5) 0.7024(5) 0.2841(4) 0.0416(14) Uani 0.5 1 d D . P A 2 C7 C 0.270(2) 0.650(2) 0.4468(14) 0.046(3) Uani 0.5 1 d D . P A 1 O2 O 0.2698(14) 0.6662(15) 0.4216(8) 0.046(3) Uani 0.5 1 d D U P A 2 C8 C 0.190(2) 0.656(4) 0.3294(15) 0.047(2) Uani 0.5 1 d D . P A 2 O3 O 0.2040(15) 0.655(3) 0.3496(9) 0.047(2) Uani 0.5 1 d D U P A 1 C9 C 0.1067(3) 0.5958(4) 0.3589(3) 0.0433(10) Uani 1 1 d D . . . . C10 C 0.0194(4) 0.5749(4) 0.2855(3) 0.0478(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.0297(4) 0.6076(4) 0.1938(3) 0.0455(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.0932(4) 0.5460(4) 0.1464(3) 0.0497(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.0995(4) 0.5727(4) 0.0601(3) 0.0528(12) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.0428(5) 0.6617(4) 0.0177(3) 0.0570(13) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.0205(5) 0.7251(4) 0.0613(4) 0.0607(14) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.0249(4) 0.6988(4) 0.1489(4) 0.0563(13) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3741(4) 0.6447(4) 0.6158(3) 0.0507(12) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.4632(4) 0.5792(5) 0.6157(4) 0.0647(15) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5682(4) 0.6164(6) 0.6500(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5855(4) 0.7215(6) 0.6849(5) 0.0803(19) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.4977(5) 0.7906(5) 0.6843(6) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.3938(4) 0.7520(5) 0.6498(5) 0.0725(18) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0619(18) 0.074(2) 0.0606(18) 0.0009(15) 0.0138(14) 0.0225(16) F2 0.079(2) 0.081(2) 0.067(2) -0.0182(17) 0.0301(17) -0.0007(18) F3 0.101(3) 0.069(2) 0.063(2) 0.0075(16) 0.0199(18) -0.0222(19) F4 0.099(3) 0.057(2) 0.115(3) 0.036(2) 0.027(2) 0.0066(19) F5 0.083(2) 0.0540(18) 0.111(3) 0.0057(18) 0.050(2) 0.0143(17) F6 0.055(2) 0.068(2) 0.185(5) -0.042(3) 0.008(2) 0.0040(17) F7 0.041(2) 0.111(4) 0.296(8) -0.070(4) -0.010(3) 0.018(2) F8 0.0420(19) 0.115(3) 0.207(5) -0.033(4) -0.007(2) -0.022(2) F9 0.069(2) 0.081(3) 0.267(7) -0.072(4) 0.016(3) -0.024(2) F10 0.046(2) 0.074(3) 0.333(8) -0.068(4) 0.014(3) -0.0002(19) N1 0.0358(19) 0.052(2) 0.054(2) -0.0071(18) 0.0080(16) -0.0071(17) N2 0.0348(18) 0.043(2) 0.058(2) -0.0103(17) 0.0145(16) -0.0070(16) C1 0.044(2) 0.047(3) 0.056(3) -0.006(2) 0.014(2) -0.005(2) C2 0.049(3) 0.064(3) 0.054(3) 0.000(2) 0.008(2) -0.008(2) C3 0.039(2) 0.064(3) 0.069(3) 0.002(3) -0.002(2) -0.014(2) C4 0.034(2) 0.046(3) 0.064(3) -0.002(2) 0.008(2) -0.0092(19) C5 0.031(2) 0.044(2) 0.068(3) -0.004(2) 0.008(2) -0.0034(19) C6 0.028(2) 0.045(2) 0.063(3) -0.007(2) 0.0105(19) -0.0037(18) S1 0.089(3) 0.110(3) 0.126(3) 0.019(3) 0.030(2) -0.025(2) O1 0.051(3) 0.037(3) 0.035(3) 0.004(2) 0.007(3) -0.022(3) C7 0.040(2) 0.048(5) 0.055(7) 0.002(5) 0.019(5) -0.008(3) O2 0.040(2) 0.048(5) 0.055(7) 0.002(5) 0.019(5) -0.008(3) C8 0.046(5) 0.049(2) 0.050(6) -0.008(6) 0.016(5) -0.008(4) O3 0.046(5) 0.049(2) 0.050(6) -0.008(6) 0.016(5) -0.008(4) C9 0.040(2) 0.038(2) 0.055(3) -0.006(2) 0.018(2) -0.0048(18) C10 0.042(2) 0.042(2) 0.063(3) -0.010(2) 0.019(2) -0.0049(19) C11 0.039(2) 0.045(2) 0.053(3) -0.004(2) 0.0100(19) -0.0079(19) C12 0.043(2) 0.049(3) 0.055(3) -0.005(2) 0.007(2) -0.002(2) C13 0.050(3) 0.056(3) 0.053(3) -0.017(2) 0.013(2) -0.011(2) C14 0.068(3) 0.049(3) 0.054(3) 0.001(2) 0.015(2) -0.022(3) C15 0.061(3) 0.042(3) 0.078(4) 0.012(3) 0.013(3) -0.009(2) C16 0.051(3) 0.042(3) 0.081(4) -0.004(2) 0.025(3) -0.004(2) C17 0.033(2) 0.053(3) 0.065(3) 0.005(2) 0.005(2) -0.008(2) C18 0.043(3) 0.053(3) 0.095(4) -0.012(3) 0.007(3) -0.004(2) C19 0.033(3) 0.076(4) 0.140(6) -0.015(4) -0.002(3) 0.008(3) C20 0.034(3) 0.082(4) 0.117(5) -0.009(4) -0.002(3) -0.012(3) C21 0.059(4) 0.059(4) 0.131(6) -0.017(4) 0.007(4) -0.016(3) C22 0.035(3) 0.052(3) 0.126(5) -0.014(3) 0.007(3) -0.003(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C4 109.6(4) . . ? C1 N1 H1 125.2 . . ? C4 N1 H1 125.2 . . ? C9 N2 C6 105.0(4) . . ? N1 C1 C10 125.8(4) . 3_566 ? N1 C1 C2 107.1(4) . . ? C10 C1 C2 127.0(5) 3_566 . ? C3 C2 C1 107.7(5) . . ? C3 C2 H2 126.2 . . ? C1 C2 H2 126.2 . . ? C2 C3 C4 109.3(4) . . ? C2 C3 H3 125.3 . . ? C4 C3 H3 125.3 . . ? N1 C4 C5 125.5(4) . . ? N1 C4 C3 106.3(4) . . ? C5 C4 C3 128.3(4) . . ? C4 C5 C6 124.8(4) . . ? C4 C5 C17 116.8(4) . . ? C6 C5 C17 118.4(4) . . ? C7 C6 N2 119.3(11) . . ? C7 C6 C5 114.4(12) . . ? N2 C6 C5 126.4(4) . . ? N2 C6 O2 110.1(7) . . ? C5 C6 O2 123.6(7) . . ? C6 C7 O3 106.1(18) . . ? C6 C7 S1 160(2) . . ? O3 C7 S1 91.9(12) . . ? C6 O2 C8 105.7(12) . . ? O1 C8 O2 96.4(14) . . ? O1 C8 C9 166(2) . . ? O2 C8 C9 97.5(13) . . ? C9 O3 C7 100.5(13) . . ? N2 C9 O3 108.9(6) . . ? N2 C9 C10 128.4(4) . . ? O3 C9 C10 122.6(6) . . ? N2 C9 C8 121.7(10) . . ? C10 C9 C8 109.9(10) . . ? C1 C10 C9 123.7(4) 3_566 . ? C1 C10 C11 117.1(4) 3_566 . ? C9 C10 C11 119.2(4) . . ? C16 C11 C12 116.0(5) . . ? C16 C11 C10 122.4(4) . . ? C12 C11 C10 121.6(4) . . ? F1 C12 C13 118.9(4) . . ? F1 C12 C11 119.0(4) . . ? C13 C12 C11 122.1(5) . . ? F2 C13 C14 119.7(5) . . ? F2 C13 C12 120.3(5) . . ? C14 C13 C12 120.1(5) . . ? F3 C14 C13 119.7(5) . . ? F3 C14 C15 120.1(5) . . ? C13 C14 C15 120.2(5) . . ? F4 C15 C14 120.5(5) . . ? F4 C15 C16 120.1(5) . . ? C14 C15 C16 119.3(5) . . ? F5 C16 C11 118.8(5) . . ? F5 C16 C15 118.9(5) . . ? C11 C16 C15 122.3(5) . . ? C18 C17 C22 116.8(4) . . ? C18 C17 C5 121.6(5) . . ? C22 C17 C5 121.6(4) . . ? F6 C18 C17 119.2(5) . . ? F6 C18 C19 118.7(5) . . ? C17 C18 C19 122.1(5) . . ? F7 C19 C20 119.4(5) . . ? F7 C19 C18 120.6(6) . . ? C20 C19 C18 120.1(5) . . ? F8 C20 C19 120.7(6) . . ? F8 C20 C21 119.9(6) . . ? C19 C20 C21 119.4(5) . . ? F9 C21 C22 121.0(6) . . ? F9 C21 C20 119.5(6) . . ? C22 C21 C20 119.5(6) . . ? F10 C22 C21 118.4(5) . . ? F10 C22 C17 119.5(5) . . ? C21 C22 C17 122.1(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 C12 1.345(6) . ? F2 C13 1.351(6) . ? F3 C14 1.351(6) . ? F4 C15 1.344(6) . ? F5 C16 1.348(6) . ? F6 C18 1.338(6) . ? F7 C19 1.341(7) . ? F8 C20 1.334(6) . ? F9 C21 1.331(7) . ? F10 C22 1.324(6) . ? N1 C1 1.377(6) . ? N1 C4 1.381(6) . ? N1 H1 0.8600 . ? N2 C9 1.341(6) . ? N2 C6 1.352(6) . ? C1 C10 1.399(6) 3_566 ? C1 C2 1.434(7) . ? C2 C3 1.345(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.429(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.391(7) . ? C5 C6 1.407(7) . ? C5 C17 1.503(6) . ? C6 C7 1.16(2) . ? C6 O2 1.520(11) . ? S1 C7 1.63(2) . ? O1 C8 1.263(17) . ? C7 O3 1.529(13) . ? O2 C8 1.538(15) . ? C8 C9 1.418(19) . ? O3 C9 1.442(13) . ? C9 C10 1.405(7) . ? C10 C1 1.399(6) 3_566 ? C10 C11 1.479(7) . ? C11 C16 1.384(7) . ? C11 C12 1.395(7) . ? C12 C13 1.368(7) . ? C13 C14 1.361(8) . ? C14 C15 1.368(8) . ? C15 C16 1.381(8) . ? C17 C18 1.364(7) . ? C17 C22 1.384(8) . ? C18 C19 1.380(8) . ? C19 C20 1.362(9) . ? C20 C21 1.376(9) . ? C21 C22 1.374(8) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 N1 C1 C10 -179.3(5) . . . 3_566 ? C4 N1 C1 C2 1.2(5) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -1.1(6) . . . . ? C10 C1 C2 C3 179.5(5) 3_566 . . . ? C1 C2 C3 C4 0.5(6) . . . . ? C1 N1 C4 C5 -179.0(5) . . . . ? C1 N1 C4 C3 -0.9(5) . . . . ? C2 C3 C4 N1 0.2(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 178.2(5) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -0.1(8) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -177.7(5) . . . . ? N1 C4 C5 C17 -179.0(4) . . . . ? C3 C4 C5 C17 3.3(8) . . . . ? C9 N2 C6 C7 -3.1(19) . . . . ? C9 N2 C6 C5 179.1(5) . . . . ? C9 N2 C6 O2 0.9(9) . . . . ? C4 C5 C6 C7 179.5(18) . . . . ? C17 C5 C6 C7 -1.6(19) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -2.6(8) . . . . ? C17 C5 C6 N2 176.3(4) . . . . ? C4 C5 C6 O2 175.4(10) . . . . ? C17 C5 C6 O2 -5.7(11) . . . . ? N2 C6 C7 O3 5(3) . . . . ? C5 C6 C7 O3 -177.0(17) . . . . ? N2 C6 C7 S1 158(6) . . . . ? C5 C6 C7 S1 -24(8) . . . . ? N2 C6 O2 C8 0(2) . . . . ? C5 C6 O2 C8 -179(2) . . . . ? C6 O2 C8 O1 -177(2) . . . . ? C6 O2 C8 C9 0(3) . . . . ? C6 C7 O3 C9 -4(3) . . . . ? S1 C7 O3 C9 -175.6(19) . . . . ? C6 N2 C9 O3 -0.4(15) . . . . ? C6 N2 C9 C10 -179.5(5) . . . . ? C6 N2 C9 C8 -1(3) . . . . ? C7 O3 C9 N2 3(2) . . . . ? C7 O3 C9 C10 -178.2(15) . . . . ? O1 C8 C9 N2 169(17) . . . . ? O2 C8 C9 N2 1(4) . . . . ? O1 C8 C9 C10 -12(19) . . . . ? O2 C8 C9 C10 179.5(17) . . . . ? N2 C9 C10 C1 2.9(8) . . . 3_566 ? O3 C9 C10 C1 -176.0(16) . . . 3_566 ? C8 C9 C10 C1 -176(2) . . . 3_566 ? N2 C9 C10 C11 -177.1(4) . . . . ? O3 C9 C10 C11 4.0(17) . . . . ? C8 C9 C10 C11 4(2) . . . . ? C1 C10 C11 C16 73.8(6) 3_566 . . . ? C9 C10 C11 C16 -106.2(5) . . . . ? C1 C10 C11 C12 -104.4(5) 3_566 . . . ? 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