#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-31 01:11:58 +0300 (Wed, 31 Jul 2024) $ #$Revision: 293598 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/57/22/1572209.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1572209 loop_ _publ_author_name 'W\"urdemann, Marie Sophie' 'K\"uhn, Steffen' 'B\"otel, Tobias' 'Schmidtmann, Marc' 'M\"uller, Thomas' _publ_section_title ; Phospha-Bicyclohexene-Germylenes Exhibiting Unexpected Reactivity ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D4SC04034A _journal_year 2024 _chemical_formula_structural '[GePHC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(N(C3H7)2)] [GaCl4]' _chemical_formula_sum 'C18 H39 Cl4 Ga Ge N P Si2' _chemical_formula_weight 640.76 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-06-17 deposited with the CCDC. 2024-07-30 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.3991(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.9762(10) _cell_length_b 12.1459(8) _cell_length_c 16.1325(10) _cell_measurement_reflns_used 9426 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.70 _cell_measurement_theta_min 2.71 _cell_volume 2914.6(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT V8.40B' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V8.40B' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0358 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0160 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 145900 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.971 _diffrn_reflns_theta_min 1.535 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.467 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7002 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4994 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.460 _exptl_crystal_description bock _exptl_crystal_F_000 1312 _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.220 _refine_diff_density_max 1.035 _refine_diff_density_min -0.645 _refine_diff_density_rms 0.068 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 269 _refine_ls_number_reflns 12810 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_R_factor_all 0.0298 _refine_ls_R_factor_gt 0.0221 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0300P)^2^+0.9000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0546 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0579 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10999 _reflns_number_total 12810 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4sc04034a3.cif _cod_data_source_block 25a _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1572209 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.470 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.613 _exptl_absorpt_special_details ; numerical absorption correction followed by correction based on symmetry-related measurements (multi-scan) ; _shelx_res_file ; TITL [GePHC4(CH3)2(Si(CH3)3)2(N(C3H7)2)] [GaCl4] in P2(1)/n msw22_100k.res created by SHELXL-2018/3 at 16:27:54 on 26-Apr-2021 CELL 0.71073 15.9762 12.1459 16.1325 90 111.3991 90 ZERR 4 0.001 0.0008 0.001 0 0.0012 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N Si P Cl Ga Ge UNIT 72 156 4 8 4 16 4 4 L.S. 10 PLAN 50 SIZE 0.36 0.26 0.22 TEMP -173 CONF BOND $H fmap 2 acta SHEL 20 0.62 REM REM REM WGHT 0.030000 0.900000 FVAR 0.10984 GE1 8 0.489905 0.110269 0.404200 11.00000 0.01602 0.01623 = 0.01273 0.00075 0.00568 -0.00022 P1 5 0.552067 0.156521 0.269069 11.00000 0.00986 0.01186 = 0.01244 -0.00071 0.00408 -0.00033 H1 2 0.629035 0.111311 0.312362 11.00000 0.02383 SI1 4 0.441847 -0.073594 0.217554 11.00000 0.01287 0.01216 = 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8.92 1.04 -8 4 25 10.51 0.96 -7 -4 25 0.80 0.68 -7 -4 25 1.22 0.70 -7 -4 25 1.24 0.66 -7 -4 25 0.15 0.70 -7 4 25 1.79 0.78 -7 4 25 1.43 0.64 -7 4 25 0.58 0.63 -7 4 25 -0.77 0.73 7 4 -25 1.45 0.66 -7 4 25 1.22 0.64 -6 -4 25 3.71 0.79 -6 -4 25 4.89 0.86 -6 -4 25 4.48 0.85 -6 -4 25 5.92 0.90 -6 4 25 2.31 0.72 -6 4 25 3.51 0.87 -6 4 25 3.50 0.75 -6 4 25 3.81 0.70 6 4 -25 3.64 0.75 -6 4 25 3.70 0.85 -5 -4 25 1.21 0.73 -5 -4 25 0.60 0.69 5 -4 -25 1.40 0.75 -5 -4 25 2.34 0.79 -5 -4 25 1.34 0.67 -5 4 25 1.79 0.70 5 4 -25 0.91 0.69 -5 4 25 1.16 0.62 -5 4 25 2.73 0.83 -5 4 25 0.88 0.80 -5 4 25 0.97 0.64 -11 -5 25 6.22 0.90 -11 -5 25 5.93 0.94 -11 -5 25 3.84 0.81 -11 -5 25 4.17 0.77 -11 5 25 5.05 0.81 -11 5 25 4.41 0.93 -11 5 25 5.01 0.79 -11 5 25 9.10 1.03 -10 -5 25 0.87 0.73 -10 -5 25 2.91 0.80 -10 -5 25 2.92 0.78 -10 -5 25 4.16 0.82 -10 5 25 3.11 0.87 -10 5 25 3.19 0.84 -10 5 25 2.59 0.70 -10 5 25 2.98 0.72 -9 -5 25 0.60 0.73 -9 -5 25 2.10 0.72 -9 -5 25 2.10 0.76 -9 -5 25 1.08 0.65 -9 5 25 3.18 0.83 -9 5 25 1.87 0.81 -9 5 25 2.48 0.71 -9 5 25 1.74 0.69 -8 -5 25 5.06 0.88 -8 -5 25 5.37 0.87 -8 -5 25 5.85 0.90 -8 -5 25 4.48 0.80 -8 5 25 4.96 0.82 -8 5 25 3.81 0.79 8 5 -25 4.38 0.75 -8 5 25 5.57 1.00 -8 5 25 4.13 0.76 -7 -5 25 0.14 0.70 -7 -5 25 1.30 0.69 -7 -5 25 0.35 0.72 -7 -5 25 1.00 0.69 -7 5 25 1.20 0.68 -7 5 25 0.52 0.77 -7 5 25 0.49 0.77 7 5 -25 1.19 0.65 -7 5 25 0.42 0.63 -11 0 26 0.05 0.82 -10 0 26 13.79 1.21 -10 0 26 15.40 1.32 -10 0 26 15.95 1.15 -10 0 26 12.93 1.07 -9 0 26 -0.13 0.77 -9 0 26 0.21 0.64 -9 0 26 -0.01 0.74 -9 0 26 -0.22 0.63 -9 0 26 -0.07 0.61 -8 0 26 -0.34 0.73 -10 -1 26 7.24 1.03 -10 1 26 6.82 1.04 -9 -1 26 4.14 0.92 -9 -1 26 1.79 0.68 -9 1 26 1.27 0.81 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 58636 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv 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P1 P 0.55207(2) 0.15652(2) 0.26907(2) 0.01138(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6290(10) 0.1113(12) 0.3124(10) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.44185(2) -0.07359(2) 0.21755(2) 0.01281(4) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.59464(2) 0.36531(2) 0.41070(2) 0.01562(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.56176(5) 0.18967(7) 0.17440(5) 0.01438(13) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.46007(6) 0.07146(7) 0.26265(6) 0.01285(14) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.39001(6) 0.14530(7) 0.27013(6) 0.01352(14) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.42511(6) 0.24687(7) 0.31090(6) 0.01369(14) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.52395(6) 0.25275(7) 0.33795(6) 0.01335(14) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.29167(6) 0.11657(8) 0.23693(7) 0.01910(17) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.284801 0.036756 0.240690 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.263011 0.140325 0.174880 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.263119 0.153924 0.273588 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.36720(7) 0.33897(8) 0.32180(7) 0.01990(17) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.318505 0.308508 0.338090 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.341600 0.379547 0.265648 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.403721 0.388938 0.368778 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.55082(7) -0.12360(8) 0.21495(7) 0.02012(17) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.597958 -0.113719 0.273769 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.566256 -0.081600 0.170656 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.545701 -0.201853 0.199067 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.35388(7) -0.07212(8) 0.10318(7) 0.02063(18) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.369989 -0.017829 0.066586 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.295744 -0.052507 0.106636 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.349759 -0.145246 0.076304 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.40903(7) -0.16396(8) 0.29405(7) 0.02022(17) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.401543 -0.239693 0.271551 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.352252 -0.137819 0.297239 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.456040 -0.161884 0.353563 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.71650(7) 0.33111(9) 0.44532(8) 0.02390(19) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.738252 0.353204 0.398302 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.724875 0.251631 0.455439 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.750375 0.370512 0.500385 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.57166(8) 0.50065(9) 0.35194(8) 0.02430(19) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.507015 0.515994 0.330517 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.591613 0.498194 0.301280 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.604290 0.558843 0.393147 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.56928(8) 0.36942(10) 0.51525(7) 0.02374(19) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.600392 0.432104 0.551784 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.589863 0.300980 0.548666 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.504320 0.377317 0.499975 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.64909(6) 0.19889(8) 0.16054(6) 0.01747(16) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.637071 0.242540 0.104816 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.68356(8) 0.08663(10) 0.14519(8) 0.0250(2) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.699833 0.042771 0.199801 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.736581 0.096410 0.129046 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.636441 0.048539 0.096863 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.72064(7) 0.26077(10) 0.23499(8) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.696310 0.331534 0.244860 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.773003 0.273661 0.218335 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.738734 0.216994 0.289750 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.48076(6) 0.23524(9) 0.10314(6) 0.01869(17) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.427474 0.214909 0.118447 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.46711(7) 0.18373(11) 0.01304(7) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.515806 0.206889 -0.006384 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.409326 0.207834 -0.030681 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.467432 0.103327 0.018229 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.48365(10) 0.36031(11) 0.09963(9) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.487448 0.390724 0.157157 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.428974 0.387400 0.052797 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.536377 0.383361 0.086663 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . Ga1 Ga 0.76375(2) -0.06711(2) 0.51448(2) 0.01868(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.66715(2) -0.20147(3) 0.47211(2) 0.03435(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.70819(2) 0.06480(3) 0.57024(2) 0.03407(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.88828(2) -0.12468(2) 0.61336(2) 0.03537(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.78788(2) -0.00003(2) 0.39998(2) 0.02353(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.01602(4) 0.01623(4) 0.01273(4) 0.00075(3) 0.00568(3) -0.00022(3) P1 0.00986(8) 0.01186(9) 0.01244(9) -0.00071(7) 0.00408(7) -0.00033(7) Si1 0.01287(10) 0.01216(10) 0.01355(10) -0.00126(8) 0.00499(8) -0.00119(8) Si2 0.01603(11) 0.01360(10) 0.01567(11) -0.00328(8) 0.00394(9) -0.00169(8) N1 0.0114(3) 0.0186(3) 0.0136(3) 0.0009(3) 0.0051(2) 0.0007(2) C1 0.0112(3) 0.0135(3) 0.0142(3) -0.0012(3) 0.0050(3) -0.0012(3) C2 0.0118(3) 0.0149(3) 0.0141(3) -0.0009(3) 0.0050(3) -0.0002(3) C3 0.0132(3) 0.0141(3) 0.0138(3) -0.0007(3) 0.0049(3) 0.0012(3) C4 0.0129(3) 0.0134(3) 0.0137(3) -0.0016(3) 0.0048(3) -0.0007(3) C5 0.0113(3) 0.0215(4) 0.0240(4) -0.0021(3) 0.0059(3) -0.0016(3) C6 0.0174(4) 0.0184(4) 0.0240(4) -0.0033(3) 0.0076(3) 0.0044(3) C7 0.0176(4) 0.0203(4) 0.0237(4) -0.0052(3) 0.0090(3) 0.0005(3) C8 0.0214(4) 0.0189(4) 0.0171(4) -0.0021(3) 0.0018(3) -0.0014(3) C9 0.0245(4) 0.0178(4) 0.0210(4) 0.0004(3) 0.0114(4) -0.0032(3) C10 0.0164(4) 0.0247(5) 0.0266(5) -0.0059(4) 0.0031(4) -0.0029(3) C11 0.0288(5) 0.0161(4) 0.0273(5) -0.0002(4) 0.0094(4) -0.0026(4) C12 0.0278(5) 0.0255(5) 0.0169(4) -0.0046(3) 0.0070(4) -0.0009(4) C13 0.0132(4) 0.0228(4) 0.0181(4) 0.0030(3) 0.0076(3) -0.0017(3) C14 0.0220(5) 0.0316(5) 0.0263(5) 0.0011(4) 0.0146(4) 0.0061(4) C15 0.0187(4) 0.0316(5) 0.0271(5) 0.0035(4) 0.0040(4) -0.0103(4) C16 0.0139(4) 0.0270(5) 0.0145(4) 0.0023(3) 0.0044(3) 0.0029(3) C17 0.0209(4) 0.0387(6) 0.0151(4) -0.0021(4) 0.0052(3) -0.0045(4) C18 0.0370(6) 0.0264(5) 0.0286(6) 0.0056(4) 0.0063(5) 0.0130(5) Ga1 0.01995(5) 0.01856(5) 0.01568(5) 0.00117(4) 0.00429(4) 0.00127(4) Cl1 0.02984(14) 0.03498(15) 0.03464(15) -0.00243(12) 0.00749(11) -0.01244(11) Cl2 0.04625(17) 0.03425(15) 0.02754(13) -0.00097(11) 0.02038(13) 0.01067(13) Cl3 0.03001(14) 0.02327(12) 0.03659(15) 0.01237(11) -0.00713(11) -0.00140(10) Cl4 0.02483(11) 0.02885(12) 0.01756(10) 0.00207(8) 0.00853(8) 0.00342(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ga Ga 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 Ge1 C1 70.38(3) . . ? C4 Ge1 C2 65.93(3) . . ? C1 Ge1 C2 38.96(3) . . ? C4 Ge1 C3 38.99(3) . . ? C1 Ge1 C3 65.66(3) . . ? C2 Ge1 C3 37.18(3) . . ? C4 Ge1 P1 40.04(2) . . ? C1 Ge1 P1 39.74(2) . . ? C2 Ge1 P1 61.83(2) . . ? C3 Ge1 P1 61.78(2) . . ? N1 P1 C1 116.59(4) . . ? N1 P1 C4 123.45(4) . . ? C1 P1 C4 91.52(4) . . ? N1 P1 Ge1 165.38(3) . . ? C1 P1 Ge1 52.92(3) . . ? C4 P1 Ge1 52.81(3) . . ? N1 P1 H1 102.3(7) . . ? C1 P1 H1 112.9(7) . . ? C4 P1 H1 110.4(7) . . ? Ge1 P1 H1 91.8(7) . . ? C7 Si1 C9 108.33(5) . . ? C7 Si1 C8 110.75(5) . . ? C9 Si1 C8 111.57(5) . . ? C7 Si1 C1 107.44(4) . . ? C9 Si1 C1 109.61(4) . . ? C8 Si1 C1 109.05(4) . . ? C10 Si2 C11 109.79(5) . . ? C10 Si2 C12 106.34(5) . . ? C11 Si2 C12 111.52(5) . . ? C10 Si2 C4 110.33(4) . . ? C11 Si2 C4 111.12(5) . . ? C12 Si2 C4 107.61(5) . . ? C16 N1 C13 116.88(7) . . ? C16 N1 P1 117.35(6) . . ? C13 N1 P1 124.59(6) . . ? C2 C1 P1 106.24(6) . . ? C2 C1 Si1 125.79(6) . . ? P1 C1 Si1 125.16(5) . . ? C2 C1 Ge1 70.66(5) . . ? P1 C1 Ge1 87.33(4) . . ? Si1 C1 Ge1 122.88(4) . . ? C3 C2 C1 112.64(7) . . ? C3 C2 C5 123.60(8) . . ? C1 C2 C5 123.76(8) . . ? C3 C2 Ge1 71.98(5) . . ? C1 C2 Ge1 70.37(5) . . ? C5 C2 Ge1 126.23(7) . . ? C2 C3 C4 112.27(8) . . ? C2 C3 C6 123.18(8) . . ? C4 C3 C6 124.51(8) . . ? C2 C3 Ge1 70.84(5) . . ? C4 C3 Ge1 69.71(5) . . ? C6 C3 Ge1 129.07(7) . . ? C3 C4 P1 105.65(6) . . ? C3 C4 Si2 123.46(6) . . ? P1 C4 Si2 129.39(5) . . ? C3 C4 Ge1 71.29(5) . . ? P1 C4 Ge1 87.15(4) . . ? Si2 C4 Ge1 117.72(4) . . ? C2 C5 H5A 109.5 . . ? C2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C3 C6 H6A 109.5 . . ? C3 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C3 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? Si1 C7 H7A 109.5 . . ? Si1 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? Si1 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? Si1 C8 H8A 109.5 . . ? Si1 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? Si1 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? Si1 C9 H9A 109.5 . . ? Si1 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? Si1 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? Si2 C10 H10A 109.5 . . ? Si2 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? Si2 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? Si2 C11 H11A 109.5 . . ? Si2 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? Si2 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? Si2 C12 H12A 109.5 . . ? Si2 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? Si2 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N1 C13 C15 113.10(8) . . ? N1 C13 C14 111.68(8) . . ? C15 C13 C14 111.00(9) . . ? N1 C13 H13 106.9 . . ? C15 C13 H13 106.9 . . ? C14 C13 H13 106.9 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N1 C16 C18 111.73(9) . . ? N1 C16 C17 111.44(8) . . ? C18 C16 C17 111.73(9) . . ? N1 C16 H16 107.2 . . ? C18 C16 H16 107.2 . . ? C17 C16 H16 107.2 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C16 C18 H18A 109.5 . . ? C16 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C16 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? Cl3 Ga1 Cl1 110.188(14) . . ? Cl3 Ga1 Cl4 110.282(14) . . ? Cl1 Ga1 Cl4 109.788(13) . . ? Cl3 Ga1 Cl2 109.701(15) . . ? Cl1 Ga1 Cl2 109.382(16) . . ? Cl4 Ga1 Cl2 107.451(13) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 C4 2.2039(9) . ? Ge1 C1 2.2068(9) . ? Ge1 C2 2.2108(9) . ? Ge1 C3 2.2255(9) . ? Ge1 P1 2.7630(3) . ? P1 N1 1.6405(8) . ? P1 C1 1.7684(9) . ? P1 C4 1.7795(9) . ? P1 H1 1.294(15) . ? Si1 C7 1.8588(10) . ? Si1 C9 1.8640(10) . ? Si1 C8 1.8675(10) . ? Si1 C1 1.8877(9) . ? Si2 C10 1.8658(11) . ? Si2 C11 1.8659(11) . ? Si2 C12 1.8734(11) . ? Si2 C4 1.8855(9) . ? N1 C16 1.4889(12) . ? N1 C13 1.4956(12) . ? C1 C2 1.4733(12) . ? C2 C3 1.4142(13) . ? C2 C5 1.5044(13) . ? C3 C4 1.4785(12) . ? C3 C6 1.5024(13) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C15 1.5206(15) . ? C13 C14 1.5242(15) . ? C13 H13 1.0000 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? 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C2 C3 C4 Si2 -169.44(6) . . . . ? C6 C3 C4 Si2 12.74(13) . . . . ? Ge1 C3 C4 Si2 -111.40(6) . . . . ? C2 C3 C4 Ge1 -58.03(7) . . . . ? C6 C3 C4 Ge1 124.14(9) . . . . ? N1 P1 C4 C3 92.98(7) . . . . ? C1 P1 C4 C3 -30.67(6) . . . . ? Ge1 P1 C4 C3 -69.67(5) . . . . ? N1 P1 C4 Si2 -73.16(8) . . . . ? C1 P1 C4 Si2 163.18(6) . . . . ? Ge1 P1 C4 Si2 124.18(7) . . . . ? N1 P1 C4 Ge1 162.65(4) . . . . ? C1 P1 C4 Ge1 39.00(4) . . . . ? C10 Si2 C4 C3 170.42(8) . . . . ? C11 Si2 C4 C3 -67.56(9) . . . . ? C12 Si2 C4 C3 54.81(9) . . . . ? C10 Si2 C4 P1 -25.62(8) . . . . ? C11 Si2 C4 P1 96.40(7) . . . . ? C12 Si2 C4 P1 -141.24(7) . . . . ? C10 Si2 C4 Ge1 85.41(6) . . . . ? C11 Si2 C4 Ge1 -152.57(5) . . . . ? C12 Si2 C4 Ge1 -30.21(6) . . . . ? C16 N1 C13 C15 122.42(10) . . . . ? P1 N1 C13 C15 -44.76(12) . . . . ? C16 N1 C13 C14 -111.51(10) . . . . ? P1 N1 C13 C14 81.31(10) . . . . ? C13 N1 C16 C18 -69.48(11) . . . . ? P1 N1 C16 C18 98.65(10) . . . . ? C13 N1 C16 C17 56.30(11) . . . . ? P1 N1 C16 C17 -135.57(8) . . . . ?