#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-21 10:44:13 +0300 (Thu, 21 Oct 2021) $ #$Revision: 270053 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/50/1565025.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1565025 loop_ _publ_author_name 'Hammud, Hassan H.' 'Kortz, Ulrich' 'Bhattacharya, Saurav' 'Demirdjian, Sally' 'Hariri, Essa' 'Isber, Samih' 'Sang Choi, Eun' 'Mirtamizdoust, Babak' 'Mroueh, Mohamad' 'Daher, Costantine F.' _publ_section_title ; Structure, DFT studies, magnetism and biological activity of bis[(µ-azido)-chloro-(1,10-phenanthroline)-copper(II)] complex ; _journal_name_full 'Inorganica Chimica Acta' _journal_page_first 119533 _journal_paper_doi 10.1016/j.ica.2020.119533 _journal_volume 506 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C24 H16 Cl2 Cu2 N10' _chemical_formula_weight 642.45 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.024(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.5661(6) _cell_length_b 14.7316(12) _cell_length_c 10.6122(8) _cell_measurement_reflns_used 2421 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.394 _cell_measurement_theta_min 3.028 _cell_volume 1182.11(16) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0729 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0575 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 12309 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.394 _diffrn_reflns_theta_min 3.028 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.064 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.940 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.841 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_density_diffrn 1.805 _exptl_crystal_description Rod _exptl_crystal_F_000 644 _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.03 _refine_diff_density_max 0.903 _refine_diff_density_min -0.619 _refine_diff_density_rms 0.111 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 172 _refine_ls_number_reflns 2421 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_R_factor_all 0.0434 _refine_ls_R_factor_gt 0.0357 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0334P)^2^+1.0097P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0904 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0948 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2081 _reflns_number_total 2421 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ICA-2020-506-119533.cif _cod_data_source_block SB _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 1565025 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL shelxt_a.res in P2(1)/n CELL 0.71073 7.5661 14.7316 10.6122 90.000 92.024 90.000 ZERR 2.00 0.0006 0.0012 0.0008 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC CU CL N C H UNIT 4 4 20 48 32 MERG 2 OMIT 0 1 1 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H LIST 4 L.S. 10 TEMP 0.00 WGHT 0.033400 1.009700 FVAR 0.11269 CU1 1 0.784698 0.508066 0.517021 11.00000 0.00911 0.01071 = 0.00762 -0.00013 -0.00011 0.00037 CL1 2 0.765266 0.511905 0.727038 11.00000 0.01788 0.02378 = 0.01163 -0.00058 0.00202 -0.00263 N1 3 0.614580 0.613878 0.487536 11.00000 0.00707 0.01319 = 0.01268 -0.00079 0.00014 -0.00190 N2 3 0.746623 0.498014 0.326514 11.00000 0.00997 0.01145 = 0.01154 -0.00022 -0.00031 -0.00070 N3 3 0.949902 0.401696 0.515729 11.00000 0.00654 0.01761 = 0.00885 -0.00451 0.00023 0.00320 N4 3 0.970857 0.347646 0.595144 11.00000 0.01157 0.01801 = 0.01782 -0.00470 0.00123 -0.00490 N5 3 0.997243 0.291396 0.670266 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Cl1 Cl 0.76527(10) 0.51191(5) 0.72704(6) 0.01773(18) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6146(3) 0.61388(15) 0.4875(2) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7466(3) 0.49801(14) 0.3265(2) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.9499(3) 0.40170(16) 0.5157(2) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.9709(3) 0.34765(17) 0.5951(2) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.9972(4) 0.29140(18) 0.6703(2) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5435(4) 0.66921(19) 0.5718(3) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5641 0.6577 0.6572 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4393(4) 0.7437(2) 0.5358(3) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3914 0.7807 0.5969 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4076(4) 0.76236(19) 0.4101(3) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3396 0.8124 0.3857 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4788(3) 0.70515(18) 0.3188(3) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4545(4) 0.7175(2) 0.1850(3) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.3880 0.7664 0.1546 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5264(4) 0.6594(2) 0.1021(3) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5095 0.6695 0.0160 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6283(3) 0.58247(19) 0.1451(2) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7020(4) 0.5176(2) 0.0648(3) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6906 0.5240 -0.0223 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.7910(4) 0.4448(2) 0.1169(3) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8377 0.4007 0.0650 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8115(4) 0.43695(19) 0.2481(2) 0.0144(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8727 0.3873 0.2816 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5818(4) 0.63180(18) 0.3631(3) 0.0110(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6551(3) 0.56951(18) 0.2758(2) 0.0104(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0091(2) 0.0107(2) 0.00762(19) -0.00013(11) -0.00011(14) 0.00037(12) Cl1 0.0179(4) 0.0238(4) 0.0116(3) -0.0006(3) 0.0020(3) -0.0026(3) N1 0.0071(11) 0.0132(12) 0.0127(11) -0.0008(9) 0.0001(9) -0.0019(9) N2 0.0100(12) 0.0114(12) 0.0115(12) -0.0002(8) -0.0003(9) -0.0007(9) N3 0.0065(11) 0.0176(13) 0.0089(11) -0.0045(9) 0.0002(9) 0.0032(9) N4 0.0116(13) 0.0180(13) 0.0178(13) -0.0047(10) 0.0012(10) -0.0049(10) N5 0.0306(16) 0.0214(15) 0.0198(13) 0.0089(11) -0.0046(12) -0.0026(12) C1 0.0112(14) 0.0171(15) 0.0147(13) -0.0037(11) 0.0018(11) -0.0022(11) C2 0.0148(15) 0.0173(15) 0.0210(15) -0.0059(12) 0.0021(12) 0.0009(12) C3 0.0082(14) 0.0135(15) 0.0307(17) -0.0012(12) -0.0018(12) -0.0001(11) C4 0.0073(13) 0.0120(14) 0.0192(14) 0.0009(11) -0.0016(11) -0.0045(11) C5 0.0122(15) 0.0137(14) 0.0230(16) 0.0070(11) -0.0036(12) -0.0010(11) C6 0.0132(14) 0.0188(15) 0.0146(14) 0.0073(11) -0.0038(11) -0.0057(12) C7 0.0097(14) 0.0174(14) 0.0117(13) 0.0012(11) -0.0006(11) -0.0052(11) C8 0.0126(15) 0.0235(16) 0.0105(13) -0.0005(11) -0.0012(11) -0.0027(12) C9 0.0153(15) 0.0225(17) 0.0151(14) -0.0079(11) -0.0010(12) 0.0042(12) C10 0.0126(14) 0.0167(15) 0.0136(13) -0.0019(11) -0.0019(11) 0.0023(11) C11 0.0072(13) 0.0108(13) 0.0146(13) 0.0021(10) -0.0032(10) -0.0028(10) C12 0.0063(13) 0.0117(13) 0.0132(13) 0.0016(10) -0.0015(10) -0.0035(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N3 Cu1 N2 90.16(9) . . N3 Cu1 N1 170.76(9) . . N2 Cu1 N1 80.61(9) . . N3 Cu1 Cl1 95.13(6) . . N2 Cu1 Cl1 167.80(7) . . N1 Cu1 Cl1 94.02(6) . . N3 Cu1 N3 84.75(9) . 3_766 N2 Cu1 N3 89.23(8) . 3_766 N1 Cu1 N3 94.57(8) . 3_766 Cl1 Cu1 N3 102.18(5) . 3_766 C1 N1 C11 117.8(2) . . C1 N1 Cu1 129.07(19) . . C11 N1 Cu1 112.95(17) . . C10 N2 C12 118.0(2) . . C10 N2 Cu1 128.85(19) . . C12 N2 Cu1 112.86(18) . . N4 N3 Cu1 126.7(2) . . N4 N3 Cu1 112.51(18) . 3_766 Cu1 N3 Cu1 95.25(9) . 3_766 N5 N4 N3 176.5(3) . . N1 C1 C2 122.2(3) . . N1 C1 H1 118.9 . . C2 C1 H1 118.9 . . C3 C2 C1 120.0(3) . . C3 C2 H2 120.0 . . C1 C2 H2 120.0 . . C2 C3 C4 119.4(3) . . C2 C3 H3 120.3 . . C4 C3 H3 120.3 . . C11 C4 C3 116.9(3) . . C11 C4 C5 118.6(3) . . C3 C4 C5 124.5(3) . . C6 C5 C4 121.4(3) . . C6 C5 H5 119.3 . . C4 C5 H5 119.3 . . C5 C6 C7 121.0(3) . . C5 C6 H6 119.5 . . C7 C6 H6 119.5 . . C12 C7 C8 117.2(3) . . C12 C7 C6 118.5(3) . . C8 C7 C6 124.3(3) . . C9 C8 C7 119.1(3) . . C9 C8 H8 120.5 . . C7 C8 H8 120.5 . . C8 C9 C10 120.1(3) . . C8 C9 H9 120.0 . . C10 C9 H9 120.0 . . N2 C10 C9 122.4(3) . . N2 C10 H10 118.8 . . C9 C10 H10 118.8 . . N1 C11 C4 123.7(3) . . N1 C11 C12 116.3(2) . . C4 C11 C12 120.0(2) . . N2 C12 C7 123.3(3) . . N2 C12 C11 116.3(2) . . C7 C12 C11 120.4(2) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cu1 N3 2.005(2) . Cu1 N2 2.037(2) . Cu1 N1 2.039(2) . Cu1 Cl1 2.2395(8) . Cu1 N3 2.443(2) 3_766 N1 C1 1.337(3) . N1 C11 1.361(3) . N2 C10 1.331(3) . N2 C12 1.361(3) . N3 N4 1.166(3) . N3 Cu1 2.443(2) 3_766 N4 N5 1.162(3) . C1 C2 1.396(4) . C1 H1 0.9300 . C2 C3 1.375(4) . C2 H2 0.9300 . C3 C4 1.406(4) . C3 H3 0.9300 . C4 C11 1.404(4) . C4 C5 1.438(4) . C5 C6 1.354(4) . C5 H5 0.9300 . C6 C7 1.436(4) . C6 H6 0.9300 . C7 C12 1.407(4) . C7 C8 1.409(4) . C8 C9 1.371(4) . C8 H8 0.9300 . C9 C10 1.401(4) . C9 H9 0.9300 . C10 H10 0.9300 . C11 C12 1.430(4) .