#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-20 05:42:33 +0300 (Wed, 20 Oct 2021) $ #$Revision: 270050 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/50/1565023.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1565023 loop_ _publ_author_name 'Taeufer, Tobias' 'Spannenberg, Anke' 'Pospech, Jola' _publ_section_title ; 1-[(Methylsulfonyl)oxy]pyridin-1-ium methanesulfonate ; _journal_coeditor_code HB4392 _journal_issue 10 _journal_name_full IUCrData _journal_page_first x211026 _journal_paper_doi 10.1107/S2414314621010269 _journal_volume 6 _journal_year 2021 _chemical_formula_iupac 'C6 H8 N O3 S +, C H3 O3 S -' _chemical_formula_moiety 'C6 H8 N O3 S +, C H3 O3 S -' _chemical_formula_sum 'C7 H11 N O6 S2' _chemical_formula_weight 269.29 _chemical_name_systematic ; 1-[(Methylsulfonyl)oxy]pyridin-1-ium methanesulfonate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.0734(14) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.9335(3) _cell_length_b 7.6255(3) _cell_length_c 18.3875(7) _cell_measurement_reflns_used 8765 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 30.59 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_volume 1098.47(7) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0325 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0234 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 27689 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.678 _diffrn_reflns_theta_min 2.243 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.497 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.96 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.84 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.628 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 560 _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.083 _exptl_crystal_size_min 0.077 _refine_diff_density_max 0.477 _refine_diff_density_min -0.286 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 147 _refine_ls_number_reflns 3400 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_R_factor_all 0.0484 _refine_ls_R_factor_gt 0.0354 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+0.5052P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0898 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0980 _reflns_number_gt 2732 _reflns_number_total 3400 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb4392sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1565023 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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N N1 0.90840(16) 0.34870(16) 0.44154(7) 0.0182(2) Uani d 1 . . O O1 1.02878(14) 0.45125(15) 0.41284(6) 0.0228(2) Uani d 1 . . O O2 1.18327(14) 0.19494(16) 0.36976(7) 0.0269(3) Uani d 1 . . O O3 1.23496(15) 0.50071(17) 0.33542(7) 0.0295(3) Uani d 1 . . O O4 0.33727(14) 0.30518(17) 0.07686(6) 0.0259(3) Uani d 1 . . O O5 0.24872(14) 0.20919(15) 0.19056(6) 0.0252(2) Uani d 1 . . O O6 0.19265(15) 0.50693(16) 0.14815(7) 0.0285(3) Uani d 1 . . S S1 1.12073(5) 0.36235(5) 0.34493(2) 0.01954(10) Uani d 1 . . S S2 0.30549(4) 0.35686(5) 0.15000(2) 0.01779(10) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0256(7) 0.0232(8) 0.0244(8) 0.0051(6) 0.0019(6) -0.0025(6) C2 0.0202(7) 0.0375(10) 0.0370(9) 0.0025(7) 0.0063(7) -0.0092(8) C3 0.0301(8) 0.0286(9) 0.0345(9) -0.0074(7) 0.0174(7) -0.0081(7) C4 0.0364(9) 0.0188(7) 0.0211(7) -0.0004(6) 0.0103(6) -0.0008(6) C5 0.0234(7) 0.0191(7) 0.0185(7) 0.0017(6) 0.0037(5) -0.0021(5) C6 0.0213(7) 0.0232(8) 0.0196(7) -0.0004(6) 0.0018(5) -0.0006(6) C7 0.0247(8) 0.0409(11) 0.0374(10) -0.0099(8) -0.0006(7) -0.0060(8) N1 0.0205(6) 0.0158(6) 0.0191(6) -0.0019(5) 0.0058(5) -0.0019(5) O1 0.0279(5) 0.0188(5) 0.0228(5) -0.0065(4) 0.0080(4) -0.0023(4) O2 0.0254(6) 0.0273(6) 0.0288(6) 0.0067(5) 0.0068(5) 0.0053(5) O3 0.0290(6) 0.0309(7) 0.0301(6) -0.0125(5) 0.0092(5) 0.0003(5) O4 0.0234(5) 0.0336(7) 0.0218(5) 0.0011(5) 0.0066(4) -0.0027(5) O5 0.0286(6) 0.0198(6) 0.0284(6) -0.0039(5) 0.0082(5) 0.0022(5) O6 0.0326(6) 0.0242(6) 0.0304(6) 0.0097(5) 0.0098(5) 0.0047(5) S1 0.01875(17) 0.01993(19) 0.02037(18) -0.00212(13) 0.00443(13) 0.00094(13) S2 0.01614(16) 0.01827(18) 0.01905(18) -0.00070(12) 0.00307(12) 0.00026(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 . . 117.39(15) ? N1 C1 H1 . . 121.3 ? C2 C1 H1 . . 121.3 ? C1 C2 C3 . . 119.94(15) ? C1 C2 H2 . . 120.0 ? C3 C2 H2 . . 120.0 ? C4 C3 C2 . . 119.65(16) ? C4 C3 H3 . . 120.2 ? C2 C3 H3 . . 120.2 ? C5 C4 C3 . . 119.68(16) ? C5 C4 H4 . . 120.2 ? C3 C4 H4 . . 120.2 ? N1 C5 C4 . . 117.98(14) ? N1 C5 H5 . . 121.0 ? C4 C5 H5 . . 121.0 ? S1 C6 H6A . . 109.5 ? S1 C6 H6B . . 109.5 ? H6A C6 H6B . . 109.5 ? S1 C6 H6C . . 109.5 ? H6A C6 H6C . . 109.5 ? H6B C6 H6C . . 109.5 ? S2 C7 H7A . . 109.5 ? S2 C7 H7B . . 109.5 ? H7A C7 H7B . . 109.5 ? S2 C7 H7C . . 109.5 ? H7A C7 H7C . . 109.5 ? H7B C7 H7C . . 109.5 ? C5 N1 C1 . . 125.35(14) ? C5 N1 O1 . . 117.54(12) ? C1 N1 O1 . . 116.47(13) ? N1 O1 S1 . . 117.09(9) ? O2 S1 O3 . . 120.71(7) ? O2 S1 O1 . . 107.09(7) ? O3 S1 O1 . . 98.72(7) ? O2 S1 C6 . . 111.99(8) ? O3 S1 C6 . . 113.03(8) ? O1 S1 C6 . . 102.42(7) ? O6 S2 O5 . . 112.42(7) ? O6 S2 O4 . . 112.76(7) ? O5 S2 O4 . . 111.97(7) ? O6 S2 C7 . . 107.14(9) ? O5 S2 C7 . . 105.72(9) ? O4 S2 C7 . . 106.25(8) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 N1 . 1.3418(19) ? C1 C2 . 1.373(2) ? C1 H1 . 0.9500 ? C2 C3 . 1.389(3) ? C2 H2 . 0.9500 ? C3 C4 . 1.383(3) ? C3 H3 . 0.9500 ? C4 C5 . 1.371(2) ? C4 H4 . 0.9500 ? C5 N1 . 1.336(2) ? C5 H5 . 0.9500 ? C6 S1 . 1.7384(15) ? C6 H6A . 0.9800 ? C6 H6B . 0.9800 ? C6 H6C . 0.9800 ? C7 S2 . 1.7586(17) ? C7 H7A . 0.9800 ? C7 H7B . 0.9800 ? C7 H7C . 0.9800 ? N1 O1 . 1.4004(15) ? O1 S1 . 1.6847(11) ? O2 S1 . 1.4188(12) ? O3 S1 . 1.4195(12) ? O4 S2 . 1.4610(12) ? O5 S2 . 1.4605(12) ? O6 S2 . 1.4500(12) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C1 H1 O5 2_655 0.95 2.29 3.1745(19) 154 C3 H3 O4 4_566 0.95 2.35 3.132(2) 139 C4 H4 O2 3_756 0.95 2.42 3.254(2) 146 C5 H5 O4 4_666 0.95 2.19 3.1008(19) 159 C6 H6A O5 1_655 0.98 2.39 3.1840(19) 137 C6 H6B O5 2_655 0.98 2.38 3.3023(19) 157 C6 H6C O6 2_645 0.98 2.36 3.261(2) 152 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 N1 C1 C2 . . . . -171.14(14) ? N1 C1 C2 C3 . . . . 0.2(3) ? C1 C2 C3 C4 . . . . 0.0(3) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.1(3) ? C3 C4 C5 N1 . . . . -0.3(2) ? C4 C5 N1 C1 . . . . 0.6(2) ? C4 C5 N1 O1 . . . . 171.09(13) ? C2 C1 N1 C5 . . . . -0.5(2) ? C2 C1 N1 O1 . . . . -171.14(14) ? C5 N1 O1 S1 . . . . 85.36(14) ? C1 N1 O1 S1 . . . . -103.28(13) ? N1 O1 S1 O2 . . . . -51.23(11) ? N1 O1 S1 O3 . . . . -177.23(10) ? N1 O1 S1 C6 . . . . 66.72(11) ? _cod_database_fobs_code 1565023