#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-03-16 00:45:58 +0200 (Sat, 16 Mar 2019) $ #$Revision: 214131 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/07/1550750.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1550750 loop_ _publ_author_name 'Wang, Chunling' 'Song, Chuanqqi' 'Shen, Wen-Hui' 'Qi, Yuan-Yuan' 'Xue, Ying' 'Shi, Yao-Cheng' 'Yu, Huaguang' 'Feng, Ligang' _publ_section_title ; A two-dimensional Ni(II) coordination polymer based on 3,5-bis(1’,2’,4’-triazol-1’-yl) pyridine ligand for water electro-oxidation ; _journal_name_full 'Catalysis Science & Technology' _journal_paper_doi 10.1039/C9CY00191C _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety '0.5(C72 H80 N28 Ni6 O44)' _chemical_formula_sum 'C36 H40 N14 Ni3 O22' _chemical_formula_weight 1196.95 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc209bc1 _audit_creation_date 2018-07-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2018-07-16 deposited with the CCDC. 2019-03-12 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.669(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 20.1497(19) _cell_length_b 7.1876(7) _cell_length_c 34.937(4) _cell_measurement_reflns_used 7959 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_theta_max 27.20 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_volume 5043.1(9) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 295 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0508 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0580 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_number 26375 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.555 _diffrn_reflns_theta_min 2.423 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.201 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6730 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0745 before and 0.0502 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9027. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.577 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2456 _exptl_crystal_size_max 0.6 _exptl_crystal_size_mid 0.5 _exptl_crystal_size_min 0.4 _refine_diff_density_max 1.315 _refine_diff_density_min -0.813 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 346 _refine_ls_number_reflns 5783 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_R_factor_all 0.0852 _refine_ls_R_factor_gt 0.0483 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0630P)^2^+12.7128P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1178 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1319 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3994 _reflns_number_total 5783 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9cy00191c2.cif _cod_data_source_block 1_sq _cod_original_cell_volume 5043.0(9) _cod_database_code 1550750 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All O(H,H) groups 2. Restrained distances O8B-C17 \\sim O8-C17 \\sim O9B-C17 \\sim O9-C17 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O9) = Uanis(O9B) = Uanis(O8) = Uanis(O8B) 4. Others Sof(O9)=Sof(O8)=1-FVAR(1) Sof(O9B)=Sof(O8B)=FVAR(1) 5.a Rotating group: O3(H3A,H3B), O5(H5A,H5B), O4(H4A,H4B), O2(H2A,H2B), O1(H1A,H1B) 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C11(H11), C7(H7), C15(H15), C8(H8), C5(H5), C4(H4), C2(H2), C1(H1), C13(H13), C9(H9) ; _shelx_res_file ; 1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in C2/c #15 REM reset to C2/c #15 CELL 0.71073 20.1497 7.1876 34.9366 90 94.669 90 ZERR 4 0.0019 0.0007 0.0039 0 0.003 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N Ni O UNIT 144 160 56 12 88 EQIV $1 -0.5+X,0.5+Y,+Z EQIV $2 1-X,-1+Y,0.5-Z EQIV $3 +X,-1-Y,0.5+Z EQIV $4 -0.5+X,-0.5+Y,+Z EQIV $5 +X,-Y,0.5+Z SADI O8B C17 O8 C17 O9B C17 O9 C17 EADP O9 O9B O8 O8B L.S. 15 0 25 PLAN 20 TEMP 0 HTAB O3 O10_$1 HTAB O5 O10_$4 HTAB O2 O7_$2 HTAB O2 O8B_$3 HTAB O1 O8_$5 FREE C1 C2 FREE Ni2 H3a FREE Ni2 H5a BOND ABIN fmap 2 acta OMIT -2 0 2 OMIT 0 0 2 OMIT 0 0 4 OMIT 2 0 0 OMIT 22 0 16 OMIT 22 0 4 REM REM REM WGHT 0.063000 12.712800 FVAR 0.06467 0.47015 NI2 4 0.340621 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-0.221683 0.319914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.363513 -0.098334 0.261917 11.00000 0.01541 0.03673 = 0.01834 0.01023 0.00176 0.00158 C15 1 0.581470 0.209130 0.149454 11.00000 0.02229 0.02499 = 0.01934 0.00284 0.00485 0.00341 AFIX 43 H15 2 0.562767 0.255473 0.170984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.346067 -0.186669 0.295932 11.00000 0.02309 0.02320 = 0.01261 0.00171 0.00029 -0.00035 C8 1 0.325513 -0.016698 0.233866 11.00000 0.01591 0.03703 = 0.01802 0.00734 -0.00254 -0.00034 AFIX 43 H8 2 0.279231 -0.013155 0.232211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.280114 -0.213085 0.301845 11.00000 0.01758 0.02550 = 0.01436 0.00295 0.00055 -0.00007 AFIX 43 H5 2 0.247542 -0.177340 0.282881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.375434 -0.315256 0.356955 11.00000 0.01911 0.02019 = 0.01315 -0.00085 -0.00248 0.00126 O10 5 0.757665 0.214945 0.182858 11.00000 0.02255 0.04378 = 0.05105 -0.00710 -0.00725 0.00371 C4 1 0.308668 -0.340106 0.361536 11.00000 0.02432 0.02923 = 0.01192 0.00191 0.00078 -0.00182 AFIX 43 H4 2 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HKLF 4 REM 1 in C2/c #15 REM R1 = 0.0483 for 3994 Fo > 4sig(Fo) and 0.0852 for all 5783 data REM 346 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0630 12.7133 REM Highest difference peak 1.315, deepest hole -0.813, 1-sigma level 0.093 Q1 1 0.6451 -0.1258 0.0329 11.00000 0.05 1.32 Q2 1 0.6866 -0.6580 0.4986 11.00000 0.05 1.09 Q3 1 0.3216 -0.1006 0.1056 11.00000 0.05 0.45 Q4 1 0.3836 0.4748 0.2052 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.2938 0.3755 0.0895 11.00000 0.05 0.42 Q6 1 0.6909 -0.1145 0.0585 11.00000 0.05 0.39 Q7 1 0.6979 -0.3132 0.0314 11.00000 0.05 0.38 Q8 1 0.6407 -0.3969 0.4993 11.00000 0.05 0.38 Q9 1 0.3118 0.2158 0.0952 11.00000 0.05 0.35 Q10 1 0.5618 -0.8545 0.4953 11.00000 0.05 0.34 Q11 1 0.5710 -0.7027 0.4815 11.00000 0.05 0.33 Q12 1 0.3977 -0.3529 0.3670 11.00000 0.05 0.33 Q13 1 0.7367 -0.0593 0.0532 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 0.4442 0.2821 0.0900 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 0.5178 -0.3259 0.3659 11.00000 0.05 0.31 Q16 1 0.6678 0.2240 0.1630 11.00000 0.05 0.31 Q17 1 0.6785 0.2933 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0.00 24 0 14 -1.86 0.00 23 1 14 -1.58 0.00 23 1 15 -1.54 0.00 10 8 15 0.95 0.00 22 0 16 0.74 0.00 23 1 16 0.74 0.00 -25 1 17 1.86 0.00 23 1 17 0.34 0.00 20 2 17 -0.94 0.00 19 5 17 1.35 0.00 22 0 18 0.18 0.00 23 1 18 -1.66 0.00 -18 6 18 2.13 0.00 8 8 18 2.64 0.00 -24 2 19 -2.81 0.00 16 6 19 -0.55 0.00 22 0 20 4.05 0.00 21 1 20 1.05 0.00 -23 3 20 -1.65 0.00 21 3 20 -0.93 0.00 -24 0 22 -0.43 0.00 20 0 22 -3.10 0.00 -13 7 22 2.17 0.00 11 7 22 1.18 0.00 -6 8 22 1.13 0.00 4 8 22 1.63 0.00 14 6 23 0.90 0.00 -4 8 23 1.55 0.00 2 8 23 0.29 0.00 18 0 24 1.67 0.00 21 1 24 1.24 0.00 20 2 25 0.18 0.00 19 3 25 -1.17 0.00 -20 4 25 -3.06 0.00 -11 7 25 1.08 0.00 -22 2 26 2.87 0.00 -21 3 26 3.32 0.00 -17 5 27 1.42 0.00 -14 6 27 -1.64 0.00 -9 7 27 1.37 0.00 -22 0 28 -3.35 0.00 16 4 28 1.04 0.00 18 2 29 -2.54 0.00 17 3 29 -1.19 0.00 10 6 29 0.63 0.00 -21 1 30 4.68 0.00 1 7 30 -2.63 0.00 8 6 31 0.36 0.00 17 1 32 -0.54 0.00 -13 5 33 2.13 0.00 -11 5 35 -0.41 0.00 -2 6 35 0.55 0.00 0 6 35 -0.30 0.00 -16 2 37 1.19 0.00 11 3 37 0.06 0.00 -15 1 39 -0.65 0.00 6 4 39 1.57 0.00 4 4 40 0.83 0.00 -13 1 41 1.18 0.00 -12 2 41 0.18 0.00 8 2 41 -2.23 0.00 -4 4 41 -0.47 0.00 0 4 41 0.37 0.00 -6 2 44 -0.56 0.00 2 2 44 2.06 0.00 -5 1 45 -0.36 0.00 1 1 45 -0.68 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.270 -0.083 0.046 48 14 ' ' 2 0.000 -0.002 0.250 74 18 ' ' 3 0.730 -0.083 0.454 48 13 ' ' 4 0.270 0.081 0.545 48 14 ' ' 5 0.000 0.001 0.750 74 18 ' ' 6 0.730 0.081 0.954 48 14 ' ' 7 0.771 0.421 0.047 47 14 ' ' 8 0.229 0.421 0.453 47 14 ' ' 9 0.500 0.498 0.250 74 18 ' ' 10 0.500 0.501 0.750 74 18 ' ' 11 0.771 0.578 0.547 47 14 ' ' 12 0.229 0.578 0.953 47 14 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.028 -2 0 2 2.257 0 0 2 1.170 0 0 4 2.340 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in C2/c #15 CELL 20.1497 7.1876 34.9370 90.00 94.67 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 672 # Electrons Found in S.A.V. = 178 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.430 0.466 0.250 ! 8.95 eA-3 Q102 0.294 0.426 0.992 ! 6.97 eA-3 C103 0.814 0.356 0.055 ! 5.14 eA-3 Q104 0.203 0.462 0.273 ! 1.03 eA-3 Q105 0.821 0.116 0.611 ! 0.96 eA-3 Q106 0.192 0.462 0.366 ! 0.95 eA-3 Q107 0.705 0.332 0.415 ! 0.95 eA-3 Q108 0.069 0.159 0.421 ! 0.91 eA-3 Q109 0.535 0.061 0.061 ! 0.90 eA-3 Q110 0.330 0.056 0.392 ! 0.87 eA-3 Q111 0.747 0.321 0.281 ! 0.85 eA-3 Q112 0.653 0.028 0.281 ! 0.85 eA-3 Q113 0.751 0.372 0.803 ! 0.82 eA-3 Q114 0.689 0.045 0.266 ! 0.81 eA-3 Q115 0.626 0.462 0.305 ! 0.80 eA-3 Q116 0.124 0.300 0.649 ! 0.79 eA-3 Q117 0.930 0.312 0.318 ! 0.79 eA-3 Q118 0.177 0.245 0.851 ! 0.78 eA-3 Q119 0.647 0.275 0.412 ! 0.77 eA-3 Q120 0.457 0.220 0.043 ! 0.77 eA-3 Q121 0.046 0.373 0.849 ! 0.77 eA-3 Q122 0.443 0.222 0.330 ! 0.77 eA-3 Q123 0.202 0.145 0.107 ! 0.76 eA-3 Q124 0.997 0.196 0.117 ! 0.75 eA-3 Q125 0.856 0.375 0.665 ! 0.75 eA-3 Q126 0.435 0.059 0.773 ! 0.75 eA-3 Q127 0.556 0.248 0.679 ! 0.75 eA-3 Q128 0.397 0.374 0.493 ! 0.74 eA-3 Q129 0.622 0.497 0.074 ! 0.74 eA-3 Q130 0.147 0.253 0.204 ! 0.72 eA-3 Q131 0.425 0.024 0.720 ! 0.72 eA-3 Q132 0.413 0.322 0.510 ! 0.71 eA-3 Q133 0.358 0.183 0.142 ! 0.71 eA-3 Q134 0.777 0.486 0.241 ! 0.70 eA-3 Q135 0.928 0.333 0.917 ! 0.68 eA-3 Q136 0.267 0.213 0.814 ! 0.68 eA-3 Q137 0.262 0.088 0.382 ! 0.68 eA-3 Q138 0.149 0.430 0.031 ! 0.68 eA-3 Q139 0.782 0.347 0.882 ! 0.67 eA-3 Q140 0.539 0.077 0.281 ! 0.65 eA-3 Q141 0.156 0.158 0.141 ! 0.64 eA-3 Q142 0.062 0.343 0.992 ! 0.62 eA-3 Q143 0.184 0.271 0.634 ! 0.61 eA-3 Q144 0.058 0.255 0.912 ! 0.61 eA-3 Q145 0.997 0.058 0.071 ! 0.61 eA-3 Q146 0.799 0.464 0.461 ! 0.59 eA-3 Q147 0.425 0.285 0.017 ! 0.59 eA-3 Q148 0.123 0.148 0.157 ! 0.59 eA-3 C149 0.762 0.041 0.949 ! 0.58 eA-3 Q150 0.089 0.370 0.257 ! 0.58 eA-3 Q151 0.279 0.092 0.461 ! 0.58 eA-3 Q152 0.125 0.346 0.243 ! 0.58 eA-3 Q153 0.636 0.384 0.002 ! 0.58 eA-3 Q154 0.300 0.152 0.647 ! 0.57 eA-3 Q155 0.792 0.220 0.812 ! 0.57 eA-3 Q156 0.670 0.382 0.196 ! 0.57 eA-3 Q157 0.828 0.472 0.556 ! 0.57 eA-3 Q158 0.150 0.022 0.073 ! 0.57 eA-3 Q159 0.454 0.343 0.004 ! 0.56 eA-3 Q160 0.170 0.429 0.396 ! 0.56 eA-3 Q161 0.307 0.405 0.866 ! 0.55 eA-3 Q162 0.611 0.061 0.533 ! 0.55 eA-3 Q163 0.453 0.186 0.170 ! 0.54 eA-3 Q164 0.467 0.422 0.587 ! 0.54 eA-3 Q165 0.603 0.242 0.008 ! 0.54 eA-3 Q166 0.278 0.340 0.445 ! 0.53 eA-3 Q167 0.809 0.286 0.142 ! 0.53 eA-3 Q168 0.452 0.116 0.398 ! 0.52 eA-3 Q169 0.483 0.341 0.314 ! 0.52 eA-3 Q170 0.283 0.496 0.633 ! 0.52 eA-3 Q171 0.551 0.338 0.626 ! 0.52 eA-3 Q172 0.859 0.497 0.264 ! 0.51 eA-3 Q173 0.171 0.337 0.385 ! 0.51 eA-3 Q174 0.182 0.297 0.905 ! 0.51 eA-3 Q175 0.573 0.251 0.507 ! 0.51 eA-3 Q176 0.354 0.027 0.431 ! 0.51 eA-3 Q177 0.644 0.459 0.845 ! 0.51 eA-3 Q178 0.660 0.411 0.078 ! 0.51 eA-3 Q179 0.378 0.245 0.850 ! 0.50 eA-3 Q180 0.229 0.459 0.064 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 71751 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni2 Ni 0.34062(2) 0.19163(6) 0.15659(2) 0.02069(13) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.5000 -0.5000 0.5000 0.02619(17) Uani 1 2 d S T P . . O6 O 0.44094(11) 0.1820(3) 0.14861(6) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.36277(13) 0.0582(4) 0.20885(7) 0.0237(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.42482(13) -0.3628(4) 0.38683(7) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.67274(13) 0.3284(4) 0.21190(7) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.49051(14) -0.3363(5) 0.38186(8) 0.0356(8) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.43306(12) 0.1660(4) 0.08482(7) 0.0412(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.56908(16) 0.0874(5) 0.08532(9) 0.0223(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5418 0.0532 0.0637 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.39561(16) -0.2382(5) 0.32359(9) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4404 -0.2217 0.3199 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . N5 N 0.36351(13) -0.0983(4) 0.26192(8) 0.0235(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.58147(16) 0.2091(5) 0.14945(9) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5628 0.2555 0.1710 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.34607(16) -0.1867(4) 0.29593(9) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.32551(17) -0.0167(5) 0.23387(9) 0.0239(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2792 -0.0132 0.2322 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.28011(16) -0.2131(4) 0.30185(9) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2475 -0.1773 0.2829 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.37543(15) -0.3153(4) 0.35695(8) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.75766(12) 0.2149(4) 0.18286(8) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.30867(16) -0.3401(5) 0.36154(9) 0.0219(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.2960 -0.3935 0.3841 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 0.47749(15) -0.4338(4) 0.44164(8) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.63738(16) 0.0718(5) 0.08494(9) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.65040(17) 0.1959(5) 0.14940(10) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.41875(17) -0.4212(5) 0.42268(9) 0.0255(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3786 -0.4491 0.4327 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.46584(16) 0.1683(5) 0.11710(9) 0.0233(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.54042(16) 0.1538(5) 0.11767(9) 0.0209(7) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.69694(18) 0.2509(5) 0.18440(10) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.51913(19) -0.3814(6) 0.41535(10) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5651 -0.3777 0.4207 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . N7 N 0.42829(16) -0.0775(7) 0.25540(11) 0.0683(15) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.67762(17) 0.1254(5) 0.11726(10) 0.0255(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.7236 0.1137 0.1173 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.66658(18) -0.0077(6) 0.05024(10) 0.0356(9) Uani 1 1 d D . . . . C9 C 0.4244(2) 0.0170(8) 0.22330(13) 0.0599(16) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4620 0.0530 0.2114 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . N4 N 0.26177(13) -0.2893(4) 0.33437(7) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.35691(14) 0.4535(4) 0.18030(8) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.3663 0.4061 0.1583 0.061 Uiso 1 1 d GR . . . . H3B H 0.3211 0.5209 0.1768 0.061 Uiso 1 1 d GR . . . . O5 O 0.32521(14) -0.0709(4) 0.13259(8) 0.0429(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3139 0.0199 0.1178 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . . H5B H 0.3079 -0.1443 0.1487 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . . O4 O 0.32140(15) 0.3124(5) 0.10328(8) 0.0583(10) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.2834 0.2753 0.0928 0.087 Uiso 1 1 d GR . . . . H4B H 0.3496 0.2731 0.0878 0.087 Uiso 1 1 d GR . . . . O2 O 0.53936(14) -0.7497(4) 0.48566(7) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5772 -0.7701 0.4990 0.065 Uiso 1 1 d GR . . . . H2B H 0.5506 -0.7480 0.4620 0.065 Uiso 1 1 d GR . . . . O1 O 0.59090(13) -0.3662(4) 0.49812(7) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.6089 -0.4598 0.5111 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . . H1B H 0.5892 -0.2585 0.5087 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . . O9 O 0.7152(3) -0.1115(11) 0.05333(15) 0.0460(11) Uani 0.530(6) 1 d D . . A 2 O9B O 0.7339(3) 0.0023(12) 0.05313(18) 0.0460(11) Uani 0.470(6) 1 d D . . A 1 O8 O 0.6272(4) 0.0153(16) 0.0189(2) 0.0460(11) Uani 0.530(6) 1 d D . . A 2 O8B O 0.6374(5) -0.0334(18) 0.0190(3) 0.0460(11) Uani 0.470(6) 1 d D . . A 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni2 0.0163(2) 0.0323(3) 0.0137(2) 0.00382(18) 0.00251(16) 0.00285(18) Ni1 0.0286(4) 0.0339(4) 0.0147(3) 0.0032(3) -0.0061(3) 0.0010(3) O6 0.0183(12) 0.0470(16) 0.0185(12) 0.0077(11) 0.0057(10) 0.0025(11) N6 0.0197(15) 0.0335(16) 0.0183(14) 0.0074(12) 0.0034(11) 0.0028(12) N2 0.0181(14) 0.0258(15) 0.0140(13) 0.0026(11) -0.0029(11) 0.0005(12) O11 0.0346(15) 0.0584(19) 0.0266(14) -0.0066(13) 0.0018(12) -0.0049(13) N3 0.0183(15) 0.064(2) 0.0242(16) 0.0112(15) -0.0007(12) 0.0006(15) O7 0.0213(13) 0.081(2) 0.0213(13) 0.0034(13) 0.0009(11) 0.0053(14) C11 0.0212(18) 0.0264(19) 0.0190(17) 0.0018(14) 0.0007(13) 0.0001(14) C7 0.0176(17) 0.0243(18) 0.0176(16) 0.0026(13) 0.0007(13) -0.0027(13) N5 0.0154(14) 0.0367(17) 0.0183(14) 0.0102(12) 0.0018(11) 0.0016(12) C15 0.0223(18) 0.0250(18) 0.0193(16) 0.0028(14) 0.0049(13) 0.0034(14) C6 0.0231(17) 0.0232(17) 0.0126(15) 0.0017(13) 0.0003(13) -0.0003(14) C8 0.0159(17) 0.037(2) 0.0180(16) 0.0073(14) -0.0025(13) -0.0003(15) C5 0.0176(16) 0.0255(18) 0.0144(15) 0.0030(13) 0.0006(12) -0.0001(14) C3 0.0191(16) 0.0202(16) 0.0132(15) -0.0009(12) -0.0025(12) 0.0013(13) O10 0.0226(14) 0.0438(17) 0.0511(18) -0.0071(13) -0.0072(12) 0.0037(12) C4 0.0243(18) 0.0292(19) 0.0119(15) 0.0019(13) 0.0008(13) -0.0018(14) N1 0.0299(17) 0.0362(17) 0.0155(14) 0.0036(12) -0.0055(12) 0.0006(14) C12 0.0210(18) 0.0259(18) 0.0237(18) 0.0036(14) 0.0051(14) 0.0045(14) C14 0.0233(18) 0.0272(19) 0.0245(18) 0.0033(14) 0.0004(14) -0.0014(15) C2 0.0265(19) 0.034(2) 0.0158(16) 0.0046(14) -0.0002(14) -0.0015(15) C16 0.0187(17) 0.0295(19) 0.0218(17) 0.0068(14) 0.0021(14) -0.0001(14) C10 0.0198(17) 0.0221(18) 0.0212(17) 0.0066(13) 0.0038(13) 0.0019(13) C18 0.026(2) 0.0261(19) 0.0281(19) 0.0057(15) -0.0028(15) -0.0023(15) C1 0.0229(19) 0.057(3) 0.029(2) 0.0120(18) -0.0094(16) -0.0026(18) N7 0.0157(17) 0.138(4) 0.052(2) 0.064(3) 0.0116(16) 0.015(2) C13 0.0176(17) 0.0302(19) 0.0289(19) 0.0026(15) 0.0031(14) 0.0026(15) C17 0.030(2) 0.050(3) 0.028(2) 0.0012(18) 0.0097(16) 0.0121(19) C9 0.020(2) 0.115(4) 0.047(3) 0.053(3) 0.0131(19) 0.013(2) N4 0.0172(14) 0.0292(16) 0.0157(14) 0.0006(11) 0.0003(11) -0.0014(12) O3 0.0350(16) 0.0356(15) 0.0517(18) -0.0086(13) 0.0057(13) 0.0022(12) O5 0.0555(19) 0.0400(17) 0.0349(15) -0.0048(12) 0.0141(14) -0.0075(15) O4 0.0365(17) 0.111(3) 0.0287(15) 0.0314(17) 0.0091(13) 0.0268(18) O2 0.0541(19) 0.0527(18) 0.0216(14) -0.0030(12) -0.0074(13) 0.0203(15) O1 0.0427(17) 0.0447(17) 0.0381(16) 0.0037(14) -0.0063(13) -0.0065(14) O9 0.0247(19) 0.077(4) 0.0360(13) -0.0275(18) 0.0008(11) 0.0140(15) O9B 0.0247(19) 0.077(4) 0.0360(13) -0.0275(18) 0.0008(11) 0.0140(15) O8 0.0247(19) 0.077(4) 0.0360(13) -0.0275(18) 0.0008(11) 0.0140(15) O8B 0.0247(19) 0.077(4) 0.0360(13) -0.0275(18) 0.0008(11) 0.0140(15) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O6 Ni2 N6 87.74(10) . . O6 Ni2 N4 178.03(11) . 4 O6 Ni2 O3 87.68(11) . . O6 Ni2 O5 91.76(10) . . N6 Ni2 N4 92.36(10) . 4 O3 Ni2 N6 93.01(12) . . O3 Ni2 N4 90.35(11) . 4 O3 Ni2 O5 179.42(12) . . O5 Ni2 N6 87.12(12) . . O5 Ni2 N4 90.21(11) . 4 O4 Ni2 O6 90.35(10) . . O4 Ni2 N6 176.81(12) . . O4 Ni2 N4 89.64(11) . 4 O4 Ni2 O3 89.46(13) . . O4 Ni2 O5 90.39(13) . . N1 Ni1 N1 180.00(16) 5_646 . O2 Ni1 N1 91.06(11) . . O2 Ni1 N1 91.06(11) 5_646 5_646 O2 Ni1 N1 88.94(11) 5_646 . O2 Ni1 N1 88.94(11) . 5_646 O2 Ni1 O2 180.0 . 5_646 O2 Ni1 O1 92.18(12) 5_646 5_646 O2 Ni1 O1 87.82(12) 5_646 . O2 Ni1 O1 92.18(12) . . O2 Ni1 O1 87.82(12) . 5_646 O1 Ni1 N1 89.18(11) . . O1 Ni1 N1 90.82(11) 5_646 . O1 Ni1 N1 89.18(11) 5_646 5_646 O1 Ni1 N1 90.82(11) . 5_646 O1 Ni1 O1 180.0 5_646 . C16 O6 Ni2 126.1(2) . . C8 N6 Ni2 132.9(2) . . C8 N6 C9 102.8(3) . . C9 N6 Ni2 124.1(2) . . N3 N2 C3 120.1(3) . . C2 N2 N3 109.1(3) . . C2 N2 C3 130.6(3) . . C1 N3 N2 102.4(3) . . C12 C11 C10 120.9(3) . . C3 C7 C6 116.9(3) . . C8 N5 C6 130.4(3) . . C8 N5 N7 109.5(3) . . N7 N5 C6 120.0(3) . . C10 C15 C14 120.6(3) . . C7 C6 N5 119.5(3) . . C5 C6 C7 120.7(3) . . C5 C6 N5 119.8(3) . . N6 C8 N5 110.2(3) . . N4 C5 C6 121.4(3) . . C7 C3 N2 118.6(3) . . C4 C3 N2 120.9(3) . . C4 C3 C7 120.4(3) . . N4 C4 C3 121.5(3) . . C2 N1 Ni1 128.2(2) . . C2 N1 C1 102.9(3) . . C1 N1 Ni1 128.8(2) . . C11 C12 C13 119.0(3) . . C11 C12 C17 119.6(3) . . C13 C12 C17 121.3(3) . . C15 C14 C18 121.8(3) . . C13 C14 C15 119.2(3) . . C13 C14 C18 119.0(3) . . N1 C2 N2 110.3(3) . . O6 C16 O7 124.8(3) . . O6 C16 C10 117.8(3) . . O7 C16 C10 117.5(3) . . C11 C10 C16 119.5(3) . . C15 C10 C11 119.2(3) . . C15 C10 C16 121.3(3) . . O11 C18 O10 124.8(3) . . O11 C18 C14 118.6(3) . . O10 C18 C14 116.6(3) . . N3 C1 N1 115.3(3) . . C9 N7 N5 102.2(3) . . C14 C13 C12 121.1(3) . . O9 C17 C12 121.4(4) . . O9 C17 O8 125.1(5) . . O9B C17 C12 112.0(4) . . O8 C17 C12 112.0(4) . . O8B C17 C12 126.2(5) . . O8B C17 O9B 119.1(6) . . N7 C9 N6 115.3(3) . . C5 N4 Ni2 119.5(2) . 4_545 C4 N4 Ni2 121.2(2) . 4_545 C4 N4 C5 119.1(3) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Ni2 O6 2.064(2) . Ni2 N6 2.078(3) . Ni2 N4 2.117(3) 4 Ni2 O3 2.072(3) . Ni2 O5 2.078(3) . Ni2 O4 2.063(3) . Ni1 N1 2.107(3) 5_646 Ni1 N1 2.107(3) . Ni1 O2 2.041(3) . Ni1 O2 2.041(3) 5_646 Ni1 O1 2.074(3) 5_646 Ni1 O1 2.074(3) . O6 C16 1.250(4) . N6 C8 1.313(4) . N6 C9 1.336(5) . N2 N3 1.362(4) . N2 C3 1.424(4) . N2 C2 1.336(4) . O11 C18 1.243(4) . N3 C1 1.302(4) . O7 C16 1.260(4) . C11 C12 1.382(5) . C11 C10 1.394(4) . C7 C6 1.382(4) . C7 C3 1.381(4) . N5 C6 1.417(4) . N5 C8 1.330(4) . N5 N7 1.351(4) . C15 C14 1.392(5) . C15 C10 1.388(5) . C6 C5 1.375(4) . C5 N4 1.340(4) . C3 C4 1.379(4) . O10 C18 1.256(4) . C4 N4 1.335(4) . N1 C2 1.312(4) . N1 C1 1.347(5) . C12 C13 1.390(5) . C12 C17 1.503(5) . C14 C18 1.531(5) . C14 C13 1.385(5) . C16 C10 1.505(4) . N7 C9 1.308(5) . C17 O9 1.229(6) . C17 O9B 1.354(7) . C17 O8 1.308(8) . C17 O8B 1.210(9) . N4 Ni2 2.117(3) 4_545 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O3 H3B O10 0.87 1.92 2.751(4) 160.6 3_455 O5 H5B O10 0.87 1.92 2.774(4) 171.4 3_445 O2 H2A O8B 0.87 1.95 2.705(12) 143.3 6_546 O2 H2B O7 0.88 1.80 2.638(4) 158.8 2_645 O1 H1B O8 0.86 1.93 2.709(11) 150.0 6_556